磷脂酰乙醇胺-还原糖美拉德产物的制备及抗氧化活性研究

为研究亚麻籽炒籽过程中形成的美拉德产物(MRPs)以及提高低温压榨亚麻籽油的氧化稳定性,将3种还原糖(葡萄糖、果糖和木糖)与磷脂酰乙醇胺(PE)进行模拟反应,探究反应温度、反应时间和底物物质的量比对MRPs抗氧化活性的影响,利用质谱分析MRPs的主要成分,并考察MRPs对低温压榨亚麻籽油氧化稳定性和醛类化合物形成的影响。结果表明：PE-木糖体系的MRPs具有最高的体外抗氧化能力,其最适反应条件为PE与木糖物质的量比1∶1、反应温度160℃、反应时间60 min,在该条件下MRPs (2 mg/mL)DPPH自由基清除率达79.57%,铁离子还原抗氧化能力(FRAP)为43.65μmol/g,铁离子螯合能力为13.34%;通过质谱分析发现由一分子木糖和一分子PE反应形成的PE-吡咯-2-甲醛为MRPs中的主要成分;在190℃加速氧化实验中,PE-木糖体系的MRPs对低温压榨亚麻籽油过氧化值和p-茴香胺值的增长表现出与TBHQ相似的抑制作用,同时核磁共振氢谱分析结果表明MRPs可以减缓单烯醛和二烯醛的生成。综上,MRPs可以有效提高油脂的氧化稳定性。     

亚麻籽炒籽过程美拉德反应底物变化及其模拟体系产物的抗氧化活性北大核心CSCD

为研究亚麻籽热榨过程中美拉德反应形成的物质类型及其抗氧化效果,以亚麻籽为原料,在120~200℃下炒籽10~30 min并提取亚麻籽油,考察不同炒籽条件下亚麻籽油的氧化稳定性,分析炒籽前后亚麻籽脱脂粉中还原糖和游离氨基酸含量变化,确定美拉德模拟体系的反应底物。以抗氧化活性为指标,对美拉德模拟反应条件进行优化,并考察美拉德反应产物(MRPs)对冷榨亚麻籽油氧化稳定性的影响。结果表明:在180℃条件下炒籽20 min制备的亚麻籽油氧化稳定性最好;美拉德模拟反应的最优条件为葡萄糖与赖氨酸物质的量比3∶1、反应温度180℃、反应时间105 min和葡萄糖与精氨酸物质的量比1∶1、反应温度180℃、反应时间105 min;两种MRPs对冷榨亚麻籽油过氧化值增长没有明显的抑制效果,而对p-茴香胺值的增长有一定的抑制作用。赖氨酸、精氨酸和葡萄糖的美拉德反应对提高热榨亚麻籽油的氧化稳定性起关键作用,其MRPs对冷榨亚麻籽油具有一定的抗氧化作用。     

家蝇蛆油脂的GC-MS分析及合成生物柴油的研究

家蝇蛆系完全变态昆虫家蝇(Musca domestica L.)的幼虫,在我国分布极其普遍,具有易于孵育,饲养成本低,可集约化大规模养殖之特性。蝇蛆油GC-MS分析结果表明,蝇蛆油脂不饱和脂肪酸含量为56.79%,其中单不饱和脂肪酸占42.58%,多不饱和脂肪酸占14.21%。文中以酸催化酯化降酸预处理和碱催化酯交换两步法利用家蝇蛆油合成生物柴油,在酯交换中,反应温度为50℃、醇油比为5∶1、催化剂质量为总质量的1.25%、反应时间为45 min的条件下,得到了脂肪酸甲酯含量为85.46%的生物柴油。采用家蝇蝇蛆合成生物柴油作为生物能源的新原料与新途径,具有很高的工业适用性与可操作性。     

气相色谱法分析生物润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的研究

建立了高温气相色谱快速分析棕榈油脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester,FAME)酯交换反应样品中三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(trimethylolpropane fatty acid trimester,TFATE)的方法。采用DB-1ht型毛细管柱(15 m×250μm×0.1μm),柱温条件为:起始温度50℃,以50℃/min升至220℃,以30℃/min升至290℃,以40℃/min升至330℃保留2 min,以30℃/min升至370℃保留3 min;载气为高纯氮气,进样口380℃,FID检测器400℃,分流比20∶1,进样量为1μL。制备了TFATE的标准样品,并验证了标准样品的纯度,建立了TFATE的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好。加样回收试验表明,平均加样回收率在96.64%～98.06%之间,RSD在0.20%～0.45%之间,该方法有较好的精密度和重复性。     

甘油钠催化大豆油甘油解制备单甘酯的研究

采用甘油钠催化大豆油甘油解制备单甘酯,对反应温度、反应时间、甘油钠添加量和底物物质的量比进行了研究,得到选定的反应条件是:反应温度175℃、甘油钠添加量(油重)为2.4％、底物物质的量比(大豆油和甘油)为1∶4和甘油解反应时间为2h,在此条件下,反应得到的甘油酯混合物中,单甘酯质量分数为53.1％.采用二级分子蒸馏纯化单甘酯产品,粗甘油酯在Ⅰ级分子蒸馏(140℃)除去游离脂肪酸和甘油;在Ⅱ级分子蒸馏(190℃)纯化单甘酯,得到纯度为93.0％的单甘酯产品,单甘酯回收率为96.8％.     

高效液相色谱快速分析亚麻籽环肽条件研究

采用高效液相色谱法分析亚麻籽环肽组成及相对含量。以14种亚麻籽环肽色谱峰平均分离度和分析效率作为指标,对不同色谱柱、进样量、梯度洗脱初始体积分数、流速、乙腈体积分数上升速率进行优化,并利用HPLC-ESI-MS进行定性分析。结果表明,高效液相色谱最优条件为:采用Kinetex■色谱柱,水、乙腈为流动相,进样量5μL,梯度洗脱程序为乙腈体积分数从40%以5%/min升至90%,流速1 m L/min。最优条件下亚麻籽环肽14个色谱峰分离度较好,平均分离度为1. 65,分析时间为9. 09 min,分离效率为10. 86。优化后的色谱条件可对市售亚麻籽、亚麻籽油以及亚麻籽粕中环肽组成进行有效分析。