QuEChERS-高效液相色谱法分析稻田水及土壤中五氟磺草胺残留及其消解动态研究

目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。结果在0.02~5mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为88.8%~95.2%,相对标准偏差为4.0%~7.3%,最低检出浓度为0.02mg/kg;在0.02~2mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2%~90.0%,相对标准偏差为2.8%~7.5%,最低检出浓度为0.02mg/kg。实验三地的消解动态均符合一级动力学方程,五氟磺草胺在稻田水和土壤中的半衰期分别为1.9~12d和3.5~18d;8%五氟磺草胺油悬浮剂在三地水稻上以其推荐剂量的高值及其1.5倍剂量喷雾施药1次,在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均低于0.02mg/kg。结论由于气候、土壤类型等的不同,五氟磺草胺在安徽及黑龙江的消解半衰期存在一定差异,该研究为五氟磺草胺在水稻上的安全使用提供了科学依据。     

螺螨酯在苹果和土壤中的残留分析及消解 动态研究

目的研究螺螨酯通过喷雾施药方式在苹果和土壤中的残留水平及消解动态,制定螺螨酯悬浮剂防治苹果叶螨的安全间隔期。方法在北京、安徽及山东3地进行农药残留的田间消解试验。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-election capture detector,GC-ECD)检测,外标法定量。结果在添加水平为0.01~2 mg/kg范围内,螺螨酯在苹果及土壤中的添加回收率为91.6%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~4.2%;方法定量限为0.01 mg/kg。在北京、安徽及山东3地试验中,螺螨酯在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学指数模型,在苹果中的半衰期为11~19 d,在土壤中的半衰期为1.4~4.1 d。按照推荐高剂量及其1.5倍剂量施药1次和2次,在距末次施药间隔为30、40、50 d苹果样品中,螺螨酯的残留量均低于0.071 mg/kg。结论参照国际食品法典、美国及欧盟规定的螺螨酯在苹果上的农药最高残留限量均为0.8 mg/kg,在推荐施药条件下,采收间隔30 d之后的苹果是安全的。