草铵膦的绿色合成工艺

[目的]草铵膦合成的绿色工艺研究。[方法]以甲基亚磷酸二乙酯为原料,与丙烯醛反应生成1-二乙氧基-3-(乙氧基甲基膦酰基)丙烷,经稀酸水解得到3-(甲基羟基膦酰基)丙醛,再与碳酸氢铵及氢氰酸利用Bucherer-Bergs反应环合,经氧化钙水解,二氧化碳通入反应液去除钙离子得到草铵膦。[结果]水解反应的最佳条件:投料量摩尔比例n(甲基亚磷酸二乙酯)∶n(氧化钙)∶n(水)为1∶2∶35,反应温度140℃,反应时间10 h。[结论]草铵膦的总收率可达70%。该方法合成草铵膦的工艺后处理简单,反应生成的副产品碳酸钙可以焙烧处理后以氧化钙形式套用,同时生成的二氧化碳也可回收循环利用。该工艺避免了废固的产生,可实现草铵膦的绿色生产。     

高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

采用HPLC研究并建立了测定冬凌草中冬凌草甲素含量的方法:色谱柱为ZorBax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水与甲醇的混合溶液(水与甲醇体积比为45:55),流动相流速为1ml/min,柱温为303.15K,紫外检测器检测波长为238 nm。实验结果:冬凌草甲素在0.168%(wt)至0.507%(wt)范围内线性关系良好(r=0.99904),平均加样回收率为101.28%,相对标准偏差(RSD)=0.92%。方法操作简便、重复性好,可用于冬凌草中冬凌草甲素的测定。     

沿海地区钢板桩支护下聚乙烯螺旋波纹管施工技术

对沿海地区钢板桩支护下聚乙烯螺旋波纹管安装过程中遇到的各种问题进行了研究,总结出钢板桩快速支撑、管道接口整圆、管道回填灌水沉砂、钢筋混凝土圆形检查井预制及现浇组合施工、管道沉降监测等一系列综合技术,解决了钢板桩支护下聚乙烯螺旋波纹管施工难题。     

燃料乙醇废醪液处理工艺技术进展

燃料乙醇废醪液是一种高浓度有机废水,处理量大,过程复杂,节能潜力大。分别对甘蔗、玉米和木薯生产燃料乙醇过程中所产生的废醪液的特性进行了概述,并对3种废醪液的处理工艺进行了分析评述。长期采用农灌法处理甘蔗废醪液易使土壤板结;DDGS及MVR蒸发浓缩技术处理玉米废醪液能够充分回收其中的营养物质,经济性好;木薯废醪液含有较高的纤维素,较少蛋白质和脂肪,适于采用厌氧-好氧工艺进行处理。燃料乙醇废醪液处理方案需根据生产原料及产品方案的变化进行调整,以实现燃料乙醇生产全过程的高效、低碳及清洁。     

酵母废水预处理的研究探讨

本实验的研究目的是得到酵母废水的最佳预处理,并探索其最佳预处理条件.通过对酵母废水进行活性污泥絮凝处理以及Ca(OH)2絮凝沉淀处理,并通过单因素实验研究以其作为最佳预处理条件.实验结果表明,Ca(OH)2絮凝沉淀处理能够起到调节pH(从3.84到7.30)的作用,同时对于SO42-能起到比较好的去除率(23.5%～3...     

新型含硫哌嗪无异味试剂在甲维盐合成中的应用

[目的]合成并筛选出可以替代二甲基亚砜进行阿维菌素4″位羟基氧化的含硫哌嗪试剂,避免臭味物质二甲基硫醚的产生,改善生产环境、达到环保要求。[方法]采用含有甲硫基的化合物与饱和含氮杂环化合物缩合得到含硫哌嗪衍生物,可用于Corey-Kim氧化反应;缩合产物再经过双氧水氧化得到亚砜基化合物,可以用于Swern氧化反应。将这2类化合物用于甲维盐生产工艺中的氧化反应,考察氧化效果以及所制备衍生物的回收率。[结果]合成了多个含硫哌嗪衍生物,并进行了甲维盐生产工艺中的氧化反应试验,筛选出N-甲基-N′-[3-(甲硫基)丙基]哌嗪及N-甲基-N′-[3-(甲基亚磺基)丙基]哌嗪这2个氧化反应效果较好并且回收率较高的新型无异味氧化剂。     

D-草铵膦的除草活性研究

采用室内盆栽法,测定了D-草铵膦对麦苗的抑制作用以及对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性,比较评价了L-草铵膦和D-草铵膦的除草活性.试验结果发现D-草铵膦具有一定除草活性,尤其对马唐有相对较高的防效.D-草铵膦对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性分别为L-草铵膦的0.33、0.09、0.10、0.001倍.     

一种制备嘧菌酯及其中间体的高效催化剂

[目的]开发一种制备嘧菌酯及其中间体2-(2-((6-氯嘧啶-4-基)氧基)苯基)-3,3-二甲氧基丙烯酸酯的新型催化剂。[方法]以哌啶-3-甲酸乙酯为初始原料,经烷基化、迪克曼缩合、脱羧、还原得到1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇,并以该化合物为催化剂制备嘧菌酯及其中间体。[结果]以哌啶-3-甲酸乙酯为初始原料,经4步反应制备1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇,总收率达到71.1%。以该化合物为催化剂,高收率的合成了嘧菌酯及其中间体。[结论]1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇可以高效的催化嘧菌酯及其中间体的制备反应,为嘧菌酯及其中间体的制备提供了新的催化剂。     

3-羟甲基四氢呋喃的合成研究

3-羟甲基四氢呋喃是合成第3代烟碱类杀虫剂呋虫胺和核苷类抗病毒药物喷昔洛韦的关键中间体,但长期以来由于使用大量金属硼氢化物造成生产成本高、安全风险高、废物多等缺点。以γ-丁内酯为原料,经Aldol缩合、硼氢化钠还原两步反应得到3-羟甲基四氢呋喃,总收率为51.9%,该法中间体α-羟甲基-γ-丁内酯只有一个内酯羰基需还原,原料γ-丁内酯和甲醛价廉易得,整个工艺路线适于工业化。