GC测定艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑、樟脑的不同预处理方法比较

比较了水蒸气蒸馏(HDSE)、同时蒸馏萃取(SDE)、溶剂浸提(SE)、超声辅助提取(UAE)、微波辅助提取(MAE)和超声-微波协同萃取(UMAE)作为预处理方法提取艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑和樟脑的效率,并联合气相色谱(GC)对三种化合物进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确性和精密性。结果显示,UMAE是最快速的预处理方法,处理时间仅30 s。方法学验证显示六种预处理方法联合GC测定的精密性都满足要求,RSD小于3%。仅测定左旋龙脑时,六种预处理方法联合GC的准确性都达标(回收率86%~100%);若同时测定三种化合物时,仅HDSE-GC符合规定(回收率100%~105%)。利用HDSE-GC和UMAE-GC测定采收期内艾纳香叶,发现10月中旬至次年1月中旬的艾纳香叶中左旋龙脑含量较高,适合作为左旋龙脑的生产原料。为快速分析艾纳香叶的左旋龙脑含量及选择最适采收期提供可靠准确的数据支撑。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

HS-SPME与GC-MS联用分析不同季节艾纳香叶香气成分

采用顶空固相微萃取法和气质联用技术分别对秋季和冬季艾纳香叶香气成分进行分析。结果表明：秋季样品香气成分为49种(91.37%),其中萜类化合物为43种(81%);冬季样品香气成分为47种(95.87%),其中萜类化合物为37种(88.48%)。秋季样品相对含量前5位的依次为(E)-石竹烯(24.88%),L-龙脑(17.86%),(+)-γ-古芸烯(12.27%),花椒素(7.83%),(E)-罗勒烯(3.6%)。冬季样品相对含量前五位的依次为L-龙脑(47.3%),樟脑(13.64%),(E)-石竹烯(7.41%),(+)-γ-古芸烯(3.9%),β-石竹烯环氧化物(2.75%)。两种样品相同的香气成分有31种,因此两样品的主体香气相似,即樟脑香、胡椒香和药香,但两样品中相同组分相对含量差异很大。此外秋季样品还含有18种独有组分,冬季样品含有16种,因此不同季节生产的艾纳香精油香气不同,各有特色。