HPLC-MS/MS法测定新疆“凉皮、凉面”中3种真菌毒素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测新疆凉皮、凉面中3种真菌毒素的方法。方法：样品经80%乙腈-水振摇提取后，用定性滤纸过滤，取10mL滤液加入70mLPBS稀释液稀，混匀；用微纤维滤纸过滤至澄清，取20 mL滤液经黄曲霉毒素B1、呕吐霉素和玉米赤霉烯酮三合一免疫亲和柱净化洗脱后，用氮气吹干，初始流动相复溶，过0.22μm有机滤膜，用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果：3种真菌毒素在各自的浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.9997，在高、中、低3个水平的回收率为61%～118.3%。结论：该方法快速、准确、灵敏度高，适用于凉皮凉面中3种真菌毒素的定量分析。     

气相色谱法测定果蔬汁中甲氰菊酯和林丹残留量的不确定度评定

目的评定采用气相色谱法(gas chromatography,GC)测定果蔬汁中甲氰菊酯和林丹含量的测量不确定度。方法建立测定果蔬汁中2种农药残留量的数学模型,采用乙腈对样品进行提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪进行分析。结果果蔬汁中甲氰菊酯和林丹的扩展不确定度分别为0.0053 mg/kg和0.0045 mg/kg。结论不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

质量控制图在食用植物油苯并(α)芘测定中的应用

目的利用质量控制图对食用植物油中苯并(α)芘的测定过程进行控制。方法采用液相色谱法(荧光检测器)测定食用油质控样中苯并(α)芘的含量,并将测定数据绘制成质量控制图。结果控制图■图的上警告限为0.105μg/kg,上行动限为0.136μg/kg;■图的警告限为21.727～29.199μg/kg,行动限为19.859～31.067μg/kg。结论利用质量控制图有助于及时发现检测过程中的异常因素,有效控制检测结果质量,保证检测数据的准确、可靠。     

氟化氘化学激光器尾气有毒成分检测

检测分析了工作环境中氟化氘(DF)化学激光器尾气中的有毒成分浓度。应用高斯烟气扩散正态方程模式,建立了实验条件下的气体扩散理论模型,计算不同风速下的尾气浓度,根据污染物的浓度时空分布,选定采样点。制定了大气中微量氟含量的采样测定方法,在激光器不同出光条件下采集不同工作区域的大气进行测定,对实验数据进行了分析,并与国家标准进行比对。结果表明,DF激光器尾气排入大气中后,有毒成分在工作环境中有一定的残留,但浓度均在允许的安全范围内。     

GC-MS/MS法测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度评定

对采用GC-MS/MS法测定白酒中DIBP、DBP和DEHP含量的不确定度进行评定。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,DIBP、DBP和DEHP的扩展不确定度分别为0.060,0.062,0.17mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线的拟合。     

液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定

目的：对采用液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法：分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果：该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6 μg/kg。结论：试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20mg/kg。     

PET包装瓶中4种脂肪醛向植物油的迁移行为

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定植物油中甲醛、乙醛、丙醛和丙烯醛含量的方法，并且，研究了不同储存条件下，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装瓶中4种低级脂肪醛向植物油的迁移规律。植物油中的脂肪醛经提取、衍生后，采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明，4种脂肪醛在各自质量浓度范围内线性较好，检出限为0.4～2.0μg/kg,定量限为1.0～5.0μg/kg,平均回收率为91.3%～108.5%,相对标准偏差≤7.1%。4种脂肪醛的迁移量差异较大，甲醛、乙醛的最大迁移量(≥7.8μg/cm²)远高于丙醛、丙烯醛(≤1.4μg/cm²)。各脂肪醛的迁移量随温度的升高而逐渐增大，55℃下的迁移量是25℃下的2.2～2.7倍。在避光和光照环境中分别储存4、3个月时，各脂肪醛均达到最大迁移量，然后，开始缓慢降低。与避光时相比，光照条件下各脂肪醛的迁移量提高了44%～150%,同时，光照条件加快了脂肪醛的降解速率。