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目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20~600 ng/mL范围内线性良好(r2≥0.998 9),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%~113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037~0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND~0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0~6 月龄为3.86 μg/kg、6~12 月龄为2.00 μg/kg、12~36 月龄为1.07 μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。 相似文献
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建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25~200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%~118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。 相似文献
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目的了解上海市获得资质的各实验室动物源性成分检测的能力。方法按照能力验证活动的实施方案进行样品制备、样品均匀性和稳定性、发样检测、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果共12家实验室参加了本次能力验证活动并及时反馈了检测结果,其中10家实验室的所有结果都满意,满意率为83.3%; 2家实验室的6个项次初测结果不满意,占参加总数的16.7%。复测结果均满意。结论通过本次能力验证了解了这12家实验室具备动物源性成分检测的基本能力。通过外部的现场核查和样品检测可大大提升实验室的能力。 相似文献
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