高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量

辣椒制品中的非食用色素工业染料经甲醇-水(7:3,V/V)超声振荡数次提取,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,用外标法峰面积定量。结果显示：4种工业染料在0.25～20.0μg/mL范围内的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加标回收率为94.4%～101.9%。该方法简便易行,准确可靠。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用 CALESIL ODS-100C_(18)柱(5 μm,4.6 × 250mm),在流动相为10mmol/LKH_2PO_4缓冲液(pH=6.0):甲醇=85:15的色谱条件下分离,紫外260nm 下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1.05 μg/ml～10.5 μg/ml 和10.3 μg/ml～103 μg/ml,加标回收率分别为95.8%和96.5%,相对标准偏差分别为0.10%和1.8%,检测限均为0.05 μg/ml(以进样浓度计)。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

GC/MS法测定五加皮保健酒的挥发性特征成分

建立了用气相色谱-质谱联用法测定五加皮保健酒中桂皮醛、4-甲氧基水杨醛、丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法，并对10个样品酒进行了检测。采用石油醚-乙醚提取法进行样品前处理，HP INNOWAX毛细管柱分离，离子法(SIM)定量。加标回收率均在91．6％以上。检测结果表明，五加皮保健酒中的挥发性特征成分含量在不同产品之间有较大差异。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖

食品（本实验以强化奶粉和乳果糖浆为试验品）经称量，溶解，过滤等简单预处理，水作为流动相，在Ｂｅｃｋｍａｎ碳水化合物分离柱中分离，柱温９０℃，经示差折光检测测定量，本法的最低检测限为１０μｇ／ｍｌ（ｎ／ｓ＝３）在０．１０～１０ｍｇ／ｍｌ（绝对进样量为２～２００ｎｇ）的浓度范围内具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９７，精密度小于１．４２５，样品回收率在９５．５０％～９７．７０％，范围内，本方法预处理简单     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

QuEChERS-HPLC测定柚类果实中柠檬苦素类化合物

建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱分离,检测波长为210 nm,二极管阵列检测器。结果表明,方法在0.10~200μg/mL线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率为99.0%~100.3%,相对标准偏差为1.0%~2.1%。柚类果实不同品种以及不同果实组织部位中3种柠檬苦素类化合物含量差异显著。该研究可为柠檬苦素类化合物在食品和医药等领域的利用研究提供参考。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定畜禽产品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂（EMR）结合经氧化修饰的多壁碳纳米管（MWCNTs）净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性。在Target MS/MS模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证。结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3个浓度水平加标试验回收率在78.2%~105.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%~8.2%,方法检出限（LOD,S/N≥3）为0.5~2.0 μg/kg,定量限为1.5~6.0 μg/kg。本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定。     

高效毛细管电泳法快速测定碱金属及碱土金属离子

应用高效毛细管区带电泳法快速测定饮料中的6种碱金属及碱土金属离子。采用75μm×57cm（有效长度50cm）的未经处理的熔融石英毛细管柱，以5mmol／L，咪唑溶液作为背景电解质（用0．1mol／LH2SO4溶液调PH值至4．5），选用25KV分离电压和22℃柱温，于210nm波长处以间接紫外进行检测，对样品中的K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等6种碱金属及碱土金属离子进行分离测定。实验结果表明：应用毛细管区带电泳（CZE）法测定饮用水及饮料中碱金属和碱土金属离子具有快速、简便、灵敏度高、重现性好以及成本低等优点。测定结果与原子吸收光谱法（AAS法）无显著性差异。     

柑桔果实中天然柠檬苦素和诺米林的提取、鉴别与检测

柠檬苦素类化合物是柑桔果实中的一类重要的生物活性物质。采用溶剂2为提取液,水浴加热,提取温度50℃,提取时间60min,提取柑桔果实中柠檬苦素和诺米林,回收率分别为90.4%和91.1%。薄层层析(TLC)与高效液相色谱(HPLC)两种方法相结合可以有效地鉴别和检测果实组织中的柠檬苦素和诺米林。HPLC的定性、定量检测条件为:C18柱,4.3mm×25cm,流动相为甲醇:乙腈:磷酸缓冲液(pH=3.5)=10∶40∶39,检测波长210nm,该体系中两组分检测限(S/N=3)均为0.03μg/g,RSD(n=5)分别为6.48%和2.90%。用本法提取、鉴别和检测柑桔果实中的柠檬苦素和诺米林较为准确、简单及方便。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。