微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水产品中23种农药和26种兽药残留的方法。方法样品用QuEChERS方法进行前处理,经5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid除脂萃取盐包净化去除脂质。用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果 49种农兽药在2.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,平均加标回收率为70.5%~109.6%。结论该方法操作简单、灵敏度高,可以同时分析性质差别较大的农药和兽药,适用于水产品中49种农兽药残留的测定。     

T92钢表面铝化物涂层的组织演化

在高温下长时间暴露,钢材表面的渗铝层与母材之间容易发生元素互扩散,对母材组织产生影响,影响母材的力学性能。为研究超超临界机组用 T92 钢表面铝化物涂层的抗蒸汽氧化性能及组织演化特性,采用低温粉末包埋渗铝法在 T92 钢锅炉管内壁制备铝化物涂层,并在 650 ℃饱和蒸汽环境中进行热暴露试验,结合扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)观察及 X 射线衍射分析,研究铝化物涂层的氧化行为以及 T92 基体与铝化物涂层之间的扩散退化行为。研究结果表明：低温粉末包埋渗铝可在 T92 锅炉管内壁制备厚度约 30.4 μm 的双层结构铝化物涂层,各层结构连续均匀且组织稳定,与母材呈冶金结合。 在 650 ℃、3 000 h 饱和蒸汽氧化过程中,涂层表面生长厚度约 0.3 μm 的 α-Al₂O₃氧化膜。650 ℃长时热暴露过程中,Fe-Al 金属间化合物始终是涂层的主要物相,但涂层由 FeAl 相向 FeAl₂相退化。铝化物涂层经长时间热暴露后组织退化,但仍具有优异的抗氧化性能,能够对 T92 钢提供很好的保护。     

微波消解ICP-AES法评估蔬菜重金属污染情况

采用微波消解法对惠州市五个县区采集的71个蔬菜样品进行前处理,用ICP-AES测定蔬菜中As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等7种元素含量,并对五个县区蔬菜重金属污染情况进行统计分析。结果表明:五县区蔬菜主要受Cd和Zn的污染,As、Cr、Cu、Ni、Pb等含量均未超过国家限量标准,叶菜类蔬菜重金属含量相对较高,瓜果类及卷心类蔬菜重金属含量比较低。     

用于双离子束注入器的杂质消除系统

研制了一套用于双离子束注入器的杂质消除系统，该系统由两台速度选择器、1台单透镜和1台双孔选束光阑组成，可实现不同荷质比的两种离子束在同时传输过程中消除杂质离子。该技术已用于1台H⁺₂和He⁺两种离子束同时传输的50 keV双离子束注入器，实现了1台加速器同时产生、传输两种离子束，并同轴注入靶内，离子束纯度好于99.9%。