心益好胶囊质量标准的研究

目的:建立心益好胶囊的质量标准。方法:进行三七、冰片的TLC鉴别;采用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1的含量,色谱柱为COSMOSIL 5C_(18)-PAQ Packed Column柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76),流速1.0 m L.min-1;检测器为蒸发光散射检测器,氮气压力3.5 bar,漂移管温度41℃。结果:薄层色谱法定性鉴别分离度好,专属性强,重复性良好。三七皂苷R1在0.2308~11.54μg线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.50%,RSD为2.06%。结论:该方法可有效提高心益好胶囊的质量标准。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。