高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。     

8种干制水产品中7种金属元素含量的检测分析

采用高压密闭微波消解与石墨炉原子吸收光谱法联用,测定8种干制水产品中的镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰7种金属元素的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率为90.2%～104.8%,相对标准偏差为1.1%～3.9%,检出限为0.049～0.87ng/mL。结果表明,该法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于干制水产品中这7种金属元素含量的测定。     

Analysis of volatile components in herbal pair herba schizonepetae-ramulus cinnamomi

Analysis of volatile components in herbal pair （HP） herba schizonepetae-ramulus cinnamomi （HS-RC）, single herb HS and RC was carried out by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） data and chemometric resolution method （CRM）. The two-dimensional data obtained from GC-MS instruments were resolved into a pure chromatogram and a mass spectrum of each chemical compound by CRM. In total, 47, 61 and 51 chemical components in volatile oil of HS, RC, and HP HS-RC were respectively determined qualitatively and quantitatively, accounting for 90.52%, 88.37%, and 88.72% total contents of volatile oil of HS, RC, and HP HS-RC, respectively. The number of the volatile components of HP HS-RC is almost the addition of that of two single herbs, but their relative contents are changed.     

2016-2022年岳阳市售饮用水铜绿假单胞菌污染情况调查

为了解岳阳市售饮用水铜绿假单胞菌的污染情况,掌握本市近年来包装饮用水及天然矿泉水的质量安全情况,为进一步加强食品安全监管、制定食品监管方案和靶向抽样提供科学依据,保障岳阳市水质安全,按照GB 8538-2016(2008)《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》,对岳阳市市售饮用水进行铜绿假单胞菌进行检验,统计分析2016～2022年岳阳市市售饮用水中铜绿假单胞菌的检出率,按照年份、饮用水的类型、生产季节及厂址地域对污染情况进行分析。结果表明,2016-2022年,共计检测水样485份,其中55份有检出铜绿假单胞菌,检出率11.34%;其中2022年市售饮用水的铜绿假单胞菌污染率最高,为14.58%;纯净水和矿泉水中均存在部分污染,但在其他饮用水中的污染最严重,检出率为15.51%;第三季度检出率最高,为20.98%;云溪区检出率高达35%。     

化学计量学法对不同方式调制的丁香与桂皮挥发油复合物成分分析

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分离测定丁香和桂皮挥发油及其不同方式调制的复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油成分,利用化学计量学解析法对重叠的色谱峰进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,再通过质谱库对解析的纯组分进行定性.实验结果表明,复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油组分数分别为34、32个,占总含量的97.20%、97.15%.共有组分27个,相对含量分别占95.57%、96.48%;非共有组分分别为7、5个,相对含量分别占1.63%、0.67%;复合物Ⅰ与复合物Ⅱ分别新增组分2个.复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油化学组分存在质和量的差异.     

合成条件对银纳米链近红外吸收性质的影响

采用湿化学法合成了银纳米链状材料.研究了不同的合成条件对材料的近红外吸收性质的影响,以获得具有良好的近红外吸收性质的银纳米材料.结果表明,常用的有机溶剂乙醇、甲苯、环己烷对于材料的结构都会产生影响,其中甲苯和环己烷对材料的结构影响较大.当水和甲苯/环己烷的比例为1∶1-1.5时,在800 nm-1200 nm就可获得较宽而且平坦的表面等离子共振吸收峰.吸收峰的强度会随着柠檬酸用量的增加而增加.还原剂NaBH4的用量对于调控吸收峰的位置起到了重要作用,在甲苯体系中,吸收峰会随着NaBH4用量的增加而逐渐红移.     

15种粮食中部分金属元素含量的检测分析

采用湿法一次消解15种粮食样品,分别利用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了样品中镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰、砷、汞、硒的含量.在选定的试验条件下,方法的回收率在89.1％～102.0％,相对标准偏差均小于5％,检出限介于0.005 0～0.92 ng/ml.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

Analysis of volatile components in herbal pair herba schizonepetae-ramulus cinnamomi

Analysis of volatile components in herbal pair (HP) herba schizonepetae-ramulus cinnamomi (HS-RC),single herb HS and RC was carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) data and chemometric resolution method (CRM).The two-dimensional data obtained from GC-MS instruments were resolved into a pure chromatogram and a mass spectrum of each chemical compound by CRM.In total,47,61 and 51 chemical components in volatile oil of HS,RC,and HP HS-RC were respectively determined qualitatively and quantitatively,accounting for 90.52%,88.37%,and 88.72% total contents of volatile oil of HS,RC,and HP HS-RC,respectively.The number of the volatile components of HP HS-RC is almost the addition of that of two single herbs,but their relative contents are changed.