抑制型IC法测定新疆雪莲养生葡萄酒中甲、乙酸根及常见阴阳离子

使用抑制型KOH梯度淋洗与甲基磺酸(MSA)等度淋洗IC法分别对新疆雪莲养生葡萄酒中的甲、乙酸根及常见8种阴离子与5种阳离子含量进行了测定.样品经活性炭脱色,0.22μm微孔滤膜过滤、稀释后进样分析.测定结果表明:阴离子样品测定平均RSD为0.44％～7.29％,平均加标回收率为91.6％～106.0％;阳离子样品测定平均RSD为0.14％～3.66％,平均加标回收率为99.2％～109.1％.该法简单、快速、准确性好,结果令人满意.     

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10％ KOH+ 1％硫脲和20％ HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量.试验结果表明,线性范围在0～ 10 μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2 μg/L,加标回收率在96.0％～105.0％之间,相对标准偏差小于5％.该方法快速、简便、准确.     

罗丹明6G比色法同时测定污染蔬菜中的铅和镉

硝酸(1+11)浸提干燥蔬菜样品,利用罗丹明6G直接水相比色同时测量样品中的Pb、Cd.实验确定了Pb在0.1～1.0 μg/mL、Cd在0.01～0.1 μg/mL浓度范围内符合线性相关关系,显色体系最佳pH=5.0.硝酸浸提法检测了六种蔬菜样品,与湿消解法相比Pb、Cd平均提取率分别为97.47％、96.82％;平均RSD＜5;平均加标回收率为102.6％、101.2％,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定混菌发酵乳中乳糖、葡萄糖及半乳糖含量的变化

利用高效液相色谱法测定混菌发酵乳中乳糖、葡萄糖和半乳糖含量及其变化.样品经TCA沉淀蛋白,采用AminexHPX-87C色谱柱,超纯水为流动相,流速0.3mL/min,使用示差折光检测器进行检测.结果表明:利用该方法进行色谱分析,各组分能够达到很好的分离,各糖组分在0.5～10mg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均达到0.9999以上,检出限为O.012～0.016mg/mL,样品加标平均回收率为91.30％～103.28％,精密度实验表明,相对标准偏差在0.49％ ～3.82％之间(n=6),该法用于实际样品的测定可靠、准确.     

等离子体原子发射光谱测定饲料中磷和硫

试验采用微波消解进行样品处理,再用等离子体原子发射光谱法对饲料中的磷和硫进行同时测定.磷和硫测定的精密度分别为1.07％～2.62％和1.70％～3.35％,加标回收率分别为99.2％～100.8％和97.3％～101.6％;样品测定结果同国家标准方法一致,对相关国家标准物质的测定结果与标准值相吻合.     

气相色谱法测定肉制品中甲基汞

研究肉制品中甲基汞检测方法.利用盐酸超声浸提样品后,将样品提取液用氯化钠盐析-苯萃取的方法,提取出各类食品中的甲基汞,建立了气相色谱法(附电子捕获检测器)测定食品中甲基汞的方法.本方法相对标准偏差1.31％～3.99％,检出限为0.01 mg/kg,回收率在86.4％～98.9％之间,具有操作简便快速、灵敏度高等优点.     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量的检测方法.样品用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量.结果表明:标准校准曲线在30～1000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r＞0.999.样品中替米考星、泰乐菌素的添加水平分别为0.05、0.10、0.15mg/kg时,样品加标回收率为72.7％～90.8％,变异系数在2.6％～8.3％之间,替米考星和泰乐菌素方法检出限30μg/kg,定量限为50μg/kg.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉和鸡肉中替米考星与泰乐菌素残留量的检测.     

烟草中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”的残留分析

以乙腈作萃取剂,建立了用超高效液相色谱仪快速检测烟叶中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”残留的方法,并采用该法测定了22个烤烟烟叶样品中的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.6％ ～ 107.2％之间,RSD均小于7％,检测限在0.006～0.009 μg·mL-1之间;②所有样品中均未检出“噁唑菌酮”;20样品中检出“咪唑菌酮”,检出率为91％.残留量在0.20～0.56 μg·g-1之间,均低于目前国际上规定的残留限量标准.该法适合批量烟叶样品中这2种农药残留量的快速测定.     

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。     

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术

本文简述食品中硒元素的四种测定方法,重点介绍原子荧光光谱法测硒技术,并概述这种技术的最新研究动态。     

皮革制品中镉的残留量分析

采用火焰原子吸收法测定皮革制品中镉的残留量 ,对试样的预处理和各条件进行了优选 ,方法的检测限为 2 .5 mg/ kg,相对标准偏差为 2 .4 4 % ,回收率为 85 .2 % - 95 .0 %。     

皮革中铅镉含量的测定

试样用硝酸镁助灰干法消解 ,火焰原子吸收法测定皮革中铅、镉含量。铅、镉相对标准偏差分别为 :8.3% ,11.6 % ;加标回收率分别为 :84 .2 % - 93.5 % ,88.2 % - 91.3%。     

原子荧光光度法测定牛乳中铅质量分数不确定度的评估

利用微波消解快速处理样品,并建立了原子荧光光度法测定牛乳中重金属铅质量分数的不确定度的评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析并确定了该检测方法中各不确定度分量,评定牛乳中铅质量分数测定不确定度的主要来源为标准曲线的拟合和样品消解的回收率。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.0022 mg/kg,扩展不确定度为0.0044 mg/kg。     

Total content of As,Sb, Se,Te and Bi in Spanish vegetables,cereals and pulses and estimation of the contribution of these foods to the Mediterranean daily intake of trace elements

As, Sb, Se, Te and Bi were quantified in vegetables, pulses and cereals, in order to increase the available information on the presence of these elements in the Mediterranean daily intake. Samples were dry ashed and the ashes dissolved with diluted HCl. Hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used for quantification. Limits of detection (LOD) ranged from 0.2 to 1.7 ng g⁻¹ and the accuracy was assessed by the analysis of three certified reference materials, Rice Flour (NIST 1568a), Tomato Leaves (NIST 1573) and Cabbage (IAEA 359). Good concordance between results found and certified values were always observed. As, Sb, Se, Te and Bi levels varied in samples analysed from values under the LOD till 1001, 47, 270, 104 and 48 ng g⁻¹, respectively.     

Detection and quantification of montmorillonite nanoclay in water-ethanol solutions by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Organo-modified montmorillonite (O-MMT) was detected in various water-ethanol solutions by using graphite furnace atomic absorption spectrometry, based on the simultaneous elemental analysis of silicon (Si) and aluminium (Al). The quantification limits of the method were 0.03 mg L^–1 for Si and 0.01 mg L^–1 for Al, but can be improved to 8 μg L^–1 for Si and 3 μg L^–1 by using the concentration function of the instrument. A stability test of O-MMT in suspension was conducted by considering the solvent type (i.e., water and/or ethanol) and a surfactant. A good dispersion of O-MMT was achieved in suspensions with water and ethanol at 1:2 (v/v) or with pure ethanol, while the addition of a surfactant improved the dispersion of O-MMT in water. The Si and Al concentrations in the suspensions were correlated with O-MMT concentrations. The Si and Al contents in the O-MMT were determined by using graphite furnace atomic absorption spectrometry to be 22% ± 1.1% and 9.3% ± 0.5% wt/wt, respectively, which was in agreement with values obtained by X-ray fluorescence spectrometry method performed in this study.     

火焰原子吸收光谱法测定食品中铁的不确定度评定

葡萄酒中铁的测定采用GB 5009.90-2016《食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法-微波消解法,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度评定

目的 对原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 并分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度,最后计算检测结果的合成标准不确定度。结果 钙含量 (8806.92?780.30) mg/kg。结论 不确定度主要来源于测量重复性、消化回收率、稀释过程三个方面。     

原子吸收法测定海带微量元素的含量

用灰化法溶解试样,配制混合标准系列溶液,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定海带中11种微量元素含量。建立了优化的仪器测试条件,方法简便、准确。结果表明,干海带中含Ca、Mg、K为1.65～62.31mg/g;Sr为185.9μg/g;Fe为529.3μg/g;Ni、Cu、Mn、Zn为16.28～52.48μg/g;Cd为0.93μg/g;Pb为1.35μg/g,结果满意。