电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。     

表面增强拉曼光谱法筛查保健酒中那非类药物

目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法: 制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那非类药物的依据。最后考察方法的灵敏度和特异性。结果:那非类药物胶体金SERS基底最佳制备方式为98.3 mL超纯水中加入1.0 mL 1%氯金酸和0.7 mL 1%柠檬酸三钠;最低检出质量浓度分别为西地那非0.05 mg/L、他达那非0.5 mg/L、硫代西地那非0.05 mg/L、乙酰伐地那非0.1 mg/L;对模拟样品进行检测,其定性结果与高效液相色谱—质谱法测量结果一致。结论:理论上,该方法可非靶向筛查出保健酒中非法添加的那非类药物。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

表面增强拉曼光谱技术在快速检测保健食品中非法添加药物中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术作为一种新型的快速检测技术正在被广泛应用于保健食品非法添加化学药物的检测中。通过设计不同的SERS基底,可以搭建出集样品前处理、上机分析、匹配定性的一体化拉曼光谱检测系统。与传统的检测方式相比,SERS技术具有无损、快速、图谱指纹特性强等优点,在保健食品非法添加化学药物的快速检测中具有巨大潜力。本文主要综述了SERS的技术原理、SERS基底分类以及SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测中的应用,并对SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测方面的应用前景进行了展望,以期为保健食品中未知违禁物的识别提供理论支撑。     

X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛

目的建立X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的快速检测方法。方法针对不同的食品形态,分别探究干燥后粉碎、加入稀释剂粉碎、均质、加稀释剂均质4种制样模式,选定引入稀释剂改善制样均匀性,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。结果建立的二氧化钛快速检测方法线性良好,适用于市面上各种食品。应用本法对市面上可能含有二氧化钛的面粉、糖果、蜜饯、果冻、鱼丸样品各10份进行筛查,发现除一份鱼丸超范围使用食品添加剂二氧化钛外,其余39份食品二氧化钛均满足国家标准要求。结论本方法操作简单,分析速度快,适合批量食品中二氧化钛的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。