β-内酰胺类抗生素残留检测技术研究进展

β-内酰胺类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在动物饲养过程中应用非常普遍.随着其在临床上应用研究和毒理学研究的深入,由其残留问题引起的食品安全问题已引起各国食品安全管理部门及国际组织的广泛关注.本文对β-内酰胺类抗生素药物残留的检测方法做了全面的综述.     

镨钕混合物中镨和钕量的等离子发射光谱法测定

采用等离子发射光谱法测定了镨钕混合物中镨、钕量,分别对单道扫描等离子发射光谱仪及全谱直读等离子光谱仪的测定条件进行了优化,在选定的实验条件下,对含镨20%～40%、钕60%～80%的混合物进行了测定,分析结果的相对标准偏差分别为:单道顺序型小于1.0%,全谱直读型小于0.5%。     

糖醇乙酯法测定谷物中非淀粉多糖的含量

将稻子、小麦麸皮磨细后,用80%乙醇萃取游离糖,剩余物在醋酸缓冲液(pH5.0)条件下分别用α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶酶解,除掉淀粉。非淀粉多糖用酸水解为各单糖,采用糖醇乙酯衍生物制备方法,用OV-1701石英毛细管色谱柱,可分离得到非淀粉多糖(NSP)各组成单糖。并以肌醇和自然界中不存在的阿洛糖作内标物,提高了定性定量分析的准确性,测定出稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖各组成单糖的含量。     

气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

高效液相色谱法测定乳及乳粉中氮氨菲啶

以乙腈-甲酸氨提取样品中氮氨菲啶,应用反相高效液相色谱-可见光检测器,外标法定量,测定了乳及乳粉中氮氨菲啶的质量浓度.氮氨菲啶质量浓度在0.050～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为87.5%～96%,CV=2.13%～7.53%,该方法简便,准确,重现性好,可用于乳及乳粉中氮氨菲啶质量浓度的测定.     

胡萝卜汁中胡萝卜素的快速测定

胡萝卜汁中由于含有较多的果胶，在进行胡萝卜素测定时，很难将胡萝卜素提取完全，造成较大的测定误差。本法采用了提取胡萝卜素时先加入无水Ｎａ２ＳＯ４洗涤净化，然后直接比色测定胡萝卜汁中的胡萝卜素，并进行了精密度、回收率试验，同时用ＧＢ１２３８９—９０纸层析法进行了显著性差异检验，得到了较满意结果。此方法可专用于胡萝卜汁中的胡萝卜素含量的快速测定。     

马肉中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱法分析

采用气相色谱-质谱法分析了马肉中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。马肉中的脂肪经正己烷提取、硫酸-甲醇酯化法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。马肉中饱和脂肪酸含量为38.4%,不饱和脂肪酸为61.6%,其中单不饱和脂肪酸为44.8%;马肉脂肪酸中油酸含量最高,其它由高到低依次为棕榈酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸。结果表明,马肉中脂肪酸能较好地满足人体的营养需求。     

直接提取快速测定牛奶及奶粉中四环素残留量

以草酸甲醇液直接提取残留药物,应用反相高效液相色谱-二极管检测器(DAD),外标法定量,测定了乳及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的含量.土霉素、四环素浓度在1～100ng、金霉素、强力霉素浓度在2～200 ng范围内呈良好线性关系,r=O.9996以上,平均加标回收率为79.6%～102.0%,CV为2.28%～4.57%,该方法简便,准确,重现性好,可用于乳及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素质量分数的测定.     

有机亚砜及其稀土配合物的高锰酸钾容量法测定

亚砜的测定已有文献介绍。但芳基亚砜的测定方法还不够理想。例如Zn-Hg齐还原、溴酸钾-溴化钾溶液滴定法,由于溴对苯环的取代作用,对芳香族亚砜的测定结果偏高。用HClO_4非水滴定法测定芳香族亚砜,电位突跃的范围小,终点不明显,测定结果偏低。用TiCl_3还原法要求无氧条件(N_2保护),并且手续复杂,一般不易掌握。 KMnO_4容量法,在文献中只介绍过在水溶液介质中对二甲基亚砜的分析,而对其它非水溶性亚砜及其配合物的分析还未见报道。本文介绍在浓乙酸介质中、于H_2SO_4强酸性条件下KMnO_4容量法对若干烷基、芳基亚砜及其稀土配合物的测定及所取得的较好的结果。