微课在物理化学实验课教学中的应用探讨

物理化学实验的教学存在仪器条件难以满足每位同学的需要、实验内容繁琐、教学方法陈旧等问题。微课具有时间短、储量小、表现形式多样、携带和播放方便等特点,将微课引入到物理化学实验课的教学工作中,使教和学更具针对性,有助于增强教学的效果,同时图像和声音资料的合理运用有望提升学生的学习兴趣。     

GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐

建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。     

顶空-GC/MS法测定食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯

建立了以乙酸乙酯为内标测定食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的顶空-GC/MS法。对平衡温度和平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化。在1～50mg/L的质量范围内绘制标准曲线,同时加入内标溶液以提高测定的准确性。结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;方法检出限为1mg/L,相对标准偏差为3.2%～5.1%,加标回收率为84.7%～105%。该方法操作简便、快速、结果准确,可以满足对食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯定性确证和定量分析。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱测定汽油中的14种微量含氧化合物

建立了汽油中14种微量含氧化合物的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定方法。该方法有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。14种组分标准曲线的线性相关系数为0.9959~0.9999,最低检测限为0.05~0.1mg/L,加标回收率为83.1~108.0%。该方法是汽油中微量含氧化合物测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法。     

物理化学多媒体教学的体会与探讨

物理化学是大学化学专业的基础课,随着多媒体教学的介入,提高多媒体教学的教学质量和教学效果十分重要。结合多年教学经验,对物理化学多媒体教学的利弊进行了分析和探讨。     

自动光度滴定测定萤石中的钙

考察了滴定模式、滴定速度、搅拌速度对测定结果的影响。采用盐酸-硼酸混合酸处理样品,用氢氧佬钾谰至溶液pH大于12．5,在烹乙醇胺存在下,用EDTA滴定钙,采用自动光度滴定判断终点。用有证标准物质进行验证,结果准确可靠,RSD为0．07％～O．19％。     

化学品国际数据互认的发展趋势

近年来,由于REACH制度的实施,化学品贸易受到极大的限制。REACH制度要求进入欧盟的化学品必须进行注册,且注册出具的数据必须是欧盟认可的GLP实验室。而我国的化学品GLP管理规范才刚刚起步,与OECD组织的GLP规范还有一定差距。我国的化学品监督管理部门还需进行大量的工作,以推进化学品GLP的实施,并力求加入GLP MAD协议,推进国际安全性资料的互认。     

DUO-ICP-AES测定铅锡合金焊料中的铅镉铬汞

应用微波消解系统,将电子电气产品中铅锡合金焊料样品用1mL浓氢氟酸、5mL浓硝酸和5mL浓过氧化氢加热溶解后,加入10mL4%硼酸掩蔽过量的氟离子。然后用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪(DUO-ICP-AES)同时测定溶液中的铅、镉、铬和汞。方法的检测限为0.0022~0.015mg·L–1,方法的回收率和精密度分别为94.5%~98.7%和0.34%~3.36%。