硫酸-甲醇衍生化-GC-MS指纹图谱在烟用料液质量控制中的应用

为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈值,并将其作为烟用料液质量稳定性的评价依据。最后对比了该方法与传统理化指标及嗅香分析方法评价烟用料液质量的结果。结果表明：(1)不同批次的烟用料液样品指纹图谱稳定性好,相似度高。(2)基于熵权法对各指纹图谱共有峰加权计算的相似度结果对样品的区分度明显优于不加权的方法,且采用相关系数法优于夹角余弦法。(3)结合相似度计算结果和阈值,可以实现对合格烟用料液样品与加热样品、掺兑样品及稀释样品的区分,且掺兑和稀释比例越高,识别效果越好。(4)该方法对烟用料液质量稳定性的评价效果较理化指标和嗅香分析的方法更加灵敏,特别是对于一些变化不显著的样品。该方法能全面、准确监控烟用料液的质量,可为烟用料液质量稳定性评价研究提供技术支持和参考。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

钾盐种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响

为研究钾盐的种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响,采用热重法(TG)和分段裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)分析了9种卷烟纸的热失重和热裂解行为.结果表明:①9种卷烟纸的热失重分为4个阶段,主要热失重阶段发生在162～612℃区间内.②随裂解温度升高,裂解产物数量进一步增加、种类变得复杂.两个主要裂解阶段对应的...     

ISO 12863卷烟引燃倾向标准评价方法的改进

为解决ISO 12863标准方法测试成本高、测试效率低的问题,结合样品抽样方案设计和统计学算法建立了一种测试支数动态调节的卷烟引燃倾向评价方法,并通过全长燃烧百分比（P-FLB）的二项分布计算分析了该指标偏差较大的原因。结果表明:①本文方法与ISO标准方法的准确性和重复性基本一致。②P-FLB仅是测定结果置信区间中置信度最高的一点,但其置信度仍然较低,导致理论上可产生10%~20%的最大偏差。③当全燃支数较少时（0~4支）,ISO方法更稳定,当全燃支数较多时（5~10支）,本文方法更稳定,当全燃支数超过6支时,卷烟产品的防火安全性能存在潜在风险。④80个LIP样品测试结果显示,与ISO方法相比,本文方法的平均检测时间和专用滤纸使用量均下降了59.65%,取得了较好的节支效果,提高了检测效率。      

阵列式多通道逐口吸烟机的设计

为解决新型烟草制品逐口气溶胶组分分析过程中存在抽吸容量控制不准确、气溶胶捕集效率低等问题,设计了一种阵列式多通道逐口吸烟机。吸烟机主要由抽吸模块、捕集器进给模块和夹持密封模块组成,通过改变抽吸模块中电机转速和活塞行程可以获得不同抽吸曲线与抽吸容量,采用多通道同时抽吸提升了检测效率;利用时序控制技术对捕集器进行逐口切换,实现气溶胶的逐口收集;捕集器两端并联抽吸容量标定管路,配合夹持密封模块确保抽吸容量在抽吸过程中不发生偏离。对吸烟机单口抽吸和逐口抽吸条件下的抽吸容量进行重复性检验并利用IQOS器具及“万宝路”原味加热卷烟进行测试,结果表明：(1)吸烟机抽吸管路密闭性良好,利用标定管路标定的抽吸容量准确,加热卷烟各组分逐口释放趋势与文献一致;(2)加热卷烟各组分总释放量RSD在4%以下,逐口释放量RSD在5%以下,重复性和稳定性良好;(3)加热卷烟各组分逐口捕集效率在96%以上。该技术可为新型烟草制品逐口气溶胶组分的快速、准确分析提供支持。     

烟叶中7种重金属地域性及相关性研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了全国11个主要种烟省区的1 100个烟叶样品中Cr、Ni、As、Cd、Se、Hg和Pb 7种重金属的含量(质量分数)。从地域性和相关性角度对检测结果进行了分析。结果表明:17种重金属综合含量水平(L)为湖北省最低,湖南省最高;2烟草对Cr-Ni和As-Pb的积累显著正相关,可能存在协同(共)吸收作用;3一些省份的重金属量表现出高显著性正相关,这很有可能是当地土壤状况和特殊工农业污染所造成的,其同源性污染的可能性很高。     

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

精益管理在流动分析仪零件库存管理中的应用

利用Kraljic矩阵和ABC分类法,对流动分析仪的零件进行分类,建立一套零件库存的管理方法。运用该方法,能明确库存位置,限定库存总量,反馈库存数量,设置库存预警,制定采购数量,设置维修应急预案。在不影响仪器运转的条件下,最终到达减少库存数量,控制库存总金额,缩短维修时间的目的。