UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质

建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。采用Waters?Acquity?UPLC??BEH?C_(18)色谱柱（1.7?μm×2.1?mm×50?mm）进行分离，以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4?mL/min，进样量为3?μL，在电喷雾正离子模式下（ESI~+），采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明，所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为?0.999?3～0.999?9，加标回收率在87.21%～99.39%(n=3）之间，相对标准偏差为2.28%～5.27%(n=6），检出限为0.004?3～?0.239?2?mg/kg，定量限为0.014?3～0.797?2?mg/kg。本方法准确、可靠，适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

回归分析在反演软土的力学参数中的运用

考虑到淤泥质软土易扰动，且存在流塑性，需要采用较多数量的原状土样，进行重复的土性试验，以得到平均值来确定土性参数，这将增加工程费用。运用数理统计方法中的回归分析方法通过较易取得的物理指标反演较难得到的力学性质指标，并通过实例评价回归分析的实用性。从而得出回归分析方法在初步设计阶段的实用性，同时，回归分析方法还可以作为检验室内试验指标的参考依据。