天然抗氧化剂紫檀芪的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,经还原、氯代、Arbuzov重排反应,得到中间体3,5-二甲氧基苄基磷酸酯,与二氢吡喃(DHP)保护的对羟基苯甲醛经过Witting-Horner缩合反应及脱保护合成天然抗氧化剂紫檀芪,总收率70.7%。中间体和目标化合物的结构用IR、MS和1H NMR进行了表征。此合成工艺原料价廉易得、合成步骤少、产率高,具有较好的工业应用前景。     

骨架镍高效催化间苯二酚加氢制1,3-环己二醇的研究

采用液相和固相浸渍法分别制备了骨架镍催化剂Ni-L和Ni-S,并比较了骨架镍催化剂和Pd/C对间苯二酚加氢反应的催化活性,结果表明Ni-S催化活性最高.采用XRD、SEM和BET等手段对催化剂结构进行了表征,考察了Ni-S催化间苯二酚加氢制备1,3-环己二醇反应中溶剂、催化剂用量、反应温度、H2压力和反应时间对原料转化率和产物产率的影响.实验结果表明,较优的反应条件为:以异丙醇为溶剂,催化剂用量为原料间苯二酚质量的7.5％,反应温度150℃,H2压力为6 MPa,反应时间4 h.在此条件下,原料间苯二酚转化率达到100％,目标产物1,3-环己二醇产率达到87.8％.对骨架镍催化剂上间苯二酚加氢反应路径和副产物环己醇的产生进行了分析.