N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20

以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍茲烷(CL-20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW)∶m(N2O5)∶V(HNO3)=3g∶4g∶15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL-20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。     

新型磷系水处理剂的合成研究

介绍了一类新型的水处理剂--有机磷系阻垢缓蚀剂.着重研究了3-羟基-3-膦酰基丁酸(HPBA)的合成工艺及含量分析方法.采用三氯化磷、乙酰乙酸乙酯和冰醋酸为原料合成产品,采用络合滴定法进行含量分析.当n(PCl3)∶n(醋酸)=1∶2.5～1∶3.5,是合成HPBA的最佳醋酸加入量,产品表观为偏黄色油状粘性液体,收率可达90%～95%,产品含量可达58%～66%.     

结晶亚硝酸钠混入对乳化炸药安全性的影响

为了研究结晶状敏化剂意外混入乳化炸药中的危险性，采用杜瓦瓶恒温试验法研究结晶状亚硝酸钠对硝酸铵、乳胶基质和乳化炸药热稳定性的影响。试验结果表明，在400 g样品中添加10 g亚硝酸钠的试验条件下，混合体系热稳定的临界温度范围分别为：硝酸铵40～45℃，乳化炸药45～50℃，乳胶基质则大于100℃。硝酸铵、乳化炸药和乳胶基质中的结晶亚硝酸钠临界添加量分别< 1 g，2 g和10 g。可见样品体系热稳定性：硝酸铵< 乳化炸药< 乳胶基质。样品含水量的增加可提高混有亚硝酸钠样品混合体系的热稳定性。     

环境冲击对车载乳胶基质破乳的影响?

针对车载乳胶基质在长途运输后容易出现局部破乳的现象,设计了高低温循环试验和振动试验,模拟其实际使用过程中可能经受的环境冲击,对样品进行加速老化处理,探索环境冲击对样品外观、浸出液的硝酸铵析出量、电导率和乳胶基质黏度的影响规律,得出环境冲击对车载乳胶基质破乳的影响。试验结果表明,温度冲击对试验乳胶基质样品破乳的影响较为明显,其破乳的状态随着温度冲击周期的增加大致分为3个阶段,经历4个温度冲击周期后即出现破乳;而振动冲击对乳胶基质样品破乳的影响较小。但在温度和振动冲击耦合作用下,乳胶基质样品的不稳定趋势明显加速,对破乳的影响远大于纯温度和纯振动冲击的影响。     

Ni-B/SiO2非晶态合金催化加氢制备邻氯苯胺

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了Ni-B/SiO2非晶态合金催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯的催化加氢反应,较佳的制备条件是:温度=60℃,氢氧化钠0．1 g,水合肼3ml。使用该催化剂可使邻硝基氯苯的转化率达到100％,选择性达到98．20％,通过X衍射(XRD)和透射电镜观察(TEM)分析可知:该催化剂是一种纳米级非晶态合金。     

二次起爆条件对小型燃料空气炸药爆轰参数的影响

对装药主要由铝粉和环氧丙烷组成的3 kg级液固燃料空气炸药(FAE)进行静爆场试验,研究了不同二次起爆药(钝化黑索今)质量及多点起爆方式下FAE的爆炸情况,探讨了爆炸超压的变化规律。结果表明,在一定范围内增加二次起爆药质量能提高FAE爆炸超压,二次起爆方式的改变对FAE爆炸超压的影响较小。在二次起爆药质量较小的情况下,FAE抛散形成的云雾中,部分燃料在较低起爆能的激发下无法充分燃烧,甚至不能被点燃,存在爆炸不良效应。二次起爆药质量为120 g时,FAE的爆炸空中超压峰值是二次起爆药质量为60 g时的2.80~6.41倍,此时爆炸场超压趋于稳定。建议采用质量为120 g的起爆药柱作为二次起爆药来进行3 kg级液固型FAE的爆炸试验。研究结果有助于小型FAE试验中二次起爆药质量的选择,促进燃料的高效反应。     

金属添加剂对Ni-B非晶态合金催化剂邻氯硝基苯加氢性能的影响

研究金属添加剂（Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo和Zn）负载的Ni-B非晶态合金催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响。结果表明，适量的Zn、Cr和Mo能提高催化剂的活性和选择性，Mn对催化剂的活性和选择性影响不大，Fe、Co和Cu降低催化剂的活性。这与能和硝基形成多位吸附的单元镍以及电子因素有关。     

N_2O_5/HNO_3硝解TAIW一步法制备ε-HNIW

针对硝硫混酸硝解-转晶两步法制备ε-HNIW的现状,本文采用绿色硝化剂N2O5/HNO3硝解2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)一步法直接制备ε-HNIW,并采用NMR、MS、XRD对其结构及晶型进行鉴定。ε-HNIW得率82.72%,纯度98.24%。该方法不仅避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,而且在硝化液中直接转晶,简化了工艺路线,具有较强的应用前景。     

Ni-B非晶态合金催化加氢制备氯代苯胺

采用水合肼和硼氢化钾为共还原剂,适当比例的甲醇、乙醇和水的混合物为溶剂,在333 K下制得负载催化剂P1。XRD、TEM、SAED测定结果表明,该催化剂是一种纳米级非晶态合金。将P1催化剂用于邻氯硝基苯加氢反应,在底物100%转化时,生成邻氯苯胺的选择性达到94.3%。对一系列氯代硝基芳烃化合物在P1催化剂上的催化加氢反应进行了考察,得出脱氯顺序依次为:2-氯-5-硝基甲苯>邻氯硝基苯>间氯硝基苯=对氯硝基苯>2,5-二氯硝基苯,分析了不同氯代硝基苯的结构与脱氯的关系,认为在该催化剂上脱氯的主要原因,是生成的氯代苯胺在催化剂表面的吸附。讨论了金属添加剂(Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo、Zn、La)对P1催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响,发现添加Cu、Fe能提高催化剂的选择性,在底物基本转化时,选择性由不加金属添加剂时的94.3%,分别提高到97.2%和97.6%。