离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸

建立了固相萃取净化-离子排斥色谱法分离和测定甜菜碱中羟基乙酸(盐)、一氯乙酸(盐)、二氯乙酸(盐)的方法.结果表明:该方法的分离效果好,一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸的检出限分别为5.0μg/g,1.0μg/g和5.0μg/g.各有机酸的线性相关系数均达到0.999,回收率为96.4%～99.2%.     

锂电池电解液新型添加剂TMSB合成研究

以六甲基二硅氮烷(HMDS)和硼酸为原料合成了锂离子电池电解液新型添加剂三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB),采用气相色谱、气质联用等测试手段对合成反应机理与最优化工艺条件进行了研究。研究中发现硼酸脱水以及HMDS水解是最主要的副反应,对产品收率有重要影响。在优化的反应条件下,n(HMDS)∶n(硼酸)=5∶4,于80℃反应6h得到粗产品,过滤后滤液经减压蒸馏可得到高纯度产品。与传统方法相比,在优化条件下价高的HMDS得到更充分利用,产品产率(以HMDS计)可提高到70%以上。     

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索

建立了采取水分吸附、脱附后再用卡尔·费休库仑法测定三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量的方法,解决了卡尔·费休库仑法测试水分时与卡尔·费休试剂反应而造成结果偏高的问题。测试结果表明:测试相对标准偏差7%,最小检出限在50μg/g以下,回收率为83.0%~110.0%。     

盐析法提取聚季铵盐-7中残余丙烯酰胺的研究

采用硫酸钠将聚季铵盐-7高聚物析出,然后用甲醇／异丙醇对其中的残留单体丙烯酰胺（AM）进行提取,同时用高效液相色谱对提取液中的丙烯酰胺进行测定,得到了最佳提取方案：V（甲醇）：V（异丙醇）：1：1,搅拌提取时间60min;最佳色谱条件为：流动相V（甲醇）：V（水）=4：96,流速1．0mL／min;在最佳条件下测试回收率在97．37％～99．68％范围内,相对标准偏差为2．96％。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。