奥氮平有关物质的HPLC检查法研究

为研究奥氮平有关物质检查的HPLC分离方法,比较不同色谱柱、不同柱长和不同洗脱形式,其中3种色谱柱分别为C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)、C8柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)和C8柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),洗脱形式分别为梯度洗脱和恒比例洗脱.杂质的分离个数依次为自建法(n=6)、美国药典法(USP,n=5)和国家药品标准法(WS,n=4);分离度USP法表现最佳(r=3.63),而WS法最差(r=1.38),但是WS法有最高的杂质检出灵敏度.综上结果表明,自建法具有分析时间较短、分离度较高、基线平稳、灵敏度较高等特点,为奥氮平有关物质限量检查的较好方法.     

液相色谱消滞留层技术

在消滞留技术创新理论基础上,从色谱方程H=A+B/u+Cu中传质C项对柱效率的影响出发,讨论在外加电场时色谱滞留层消除与柱效率变化的关系.实验将peek色谱柱置于直流电场中,通过改变电场强度,考察一定流速下,电渗流的变化与色谱柱的柱效关系;以及一定电场强度下,不同流速与柱效的关系.结果表明色谱柱在一定电场强度下,固定相表面滞留层受到抑制,传质C项的影响削弱,流速对C项的影响降低,在实现提高柱效率的同时还可以提高流速缩短分析时间,为进一步研究高效色谱柱提供一定的基础.     

液相色谱消滞留层技术

在消滞留技术创新理论基础上,从色谱方程H=A+B/u+Cu中传质C项对柱效率的影响出发,讨论在外加电场时色谱滞留层消除与柱效率变化的关系。实验将peek色谱柱置于直流电场中,通过改变电场强度,考察一定流速下,电渗流的变化与色谱柱的柱效关系;以及一定电场强度下,不同流速与柱效的关系。结果表明色谱柱在一定电场强度下,固定相表面滞留层受到抑制,传质C项的影响削弱,流速对C项的影响降低,在实现提高柱效率的同时还可以提高流速缩短分析时间,为进一步研究高效色谱柱提供一定的基础。