溶胶—凝胶法在新型玻璃材料中的应用

本文简要地介绍了溶胶—凝胶法制备块状玻璃材料的工艺流程,对溶胶—凝胶法在新型玻璃材料中的最新研究成果及应用进行了评述。同时展望了溶胶—凝胶法在功能玻璃材料领域中的应用前景。     

超细镍基负载型催化剂成型工艺条件研究

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、硝酸镍为主要原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)实验室放大制备10 kg工业中试用催化剂粉料，加胶粘剂A进行挤条成型。催化剂前躯体的物化性能用BET、XRD、TG-DTA、TEM及强度测试仪进行表征，用固定床连续流动微反装置，考察催化剂苯加氢生成环己烷的催化性能。研究结果表明，催化剂的强度随胶粘剂的含量增大而增大，当胶粘剂含量达到13％时，NiO/SiO₂-TiO₂体系产生了新的晶相。胶粘剂的含量对催化剂的催化性能影响很小，该催化剂应用于苯加氢制环己烷实验中，苯转化率均为100％，环己烷的选择性均达到99.0％以上。     

超细镍基催化剂的制备及表征

 采用双硅源溶胶-凝胶法,即用正硅酸乙酯（TEOS）、硅溶胶（pH 值为3-6）作硅源,采用酞酸丁酯、硝酸镍为原料制备了镍基催化剂前躯体 NiO/TiO₂-SiO₂,考察了硅溶胶添加量对催化剂比表面性质的影响;比较了压片法、挤条法及油氨柱法对 NiO/TiO₂-SiO₂溶胶及块状前驱体进行固化成型的异同;考察了在挤条成型过程中加入孔结构调整剂对催化剂物化性能的影响。采用 BET、TPR、XRD、HRTEM 对成型后的催化剂进行物化性能表征。结果表明,用部分硅溶胶代替正硅酸乙酯,得到的 Ni/TiO₂-SiO₂催化剂具有稳定的比表面积;不同的固化成型方法对 Ni/TiO₂-SiO₂催化剂的物化性能及机械强度有较大的影响;以高黏度 Al₂O₃为黏接剂,同时加入聚乙二醇等孔结构调节剂,进行挤条成型,经干燥、焙烧和预还原后得到的条状 Ni/TiO₂-SiO₂催化剂的比表面积为379.2 m²/g, 孔容为0.37 cm³/g,具有双孔结构特征,活性组分 Ni 在催化剂中高度分散,粒径尺寸不大于10 nm。     

半导体光催化剂及其在环境保护中的应用

综述了半导体光催化剂的研究开发现状、各类光催化剂的性能以及光催化在环境保护方面的应用.简要介绍了光催化在自洁、卫生保健等方面的应用前景.     

氢化油中含镍量的测定

对显色剂丁二酮肟与镍在水相中的显色反应进行了研究,优化了显色条件,比较了显色试剂的不同加入顺序,试剂加入顺序应依次为:标准液、丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠,用此加入顺序时,标准曲线线性范围较宽(0 1mg·L-1～10mg·L-1),相关系数为0 99974,显色反应快且稳定。比较了测定氢化油中镍的3种预处理方法,确定了以氯仿为溶剂的酸提取最佳预处理方法,用丁二酮肟水相直接分光光度法测定氢化油中镍的相对标准偏差为4 5%,回收率为103 0%。     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

催化剂组成对镍基负载型催化剂性能的影响

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、硝酸镍为主要原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法实验室制备了一系列组成不同的催化剂。催化剂前躯体的物化性能用BET、TPR及强度测试仪进行表征,用固定床连续流动微反装置,考察催化剂苯加氢生成环己烷的催化性能。研究结果表明,所制备的催化剂比表面性质与制备工艺参数的调整有很好的对应关系．合适的制备工艺参数可以制备得到具有优良比表面性质的催化剂前驱体,催化剂的比表面大于300m^2／g,比孔容可以在0．16～0．36之间选择调整,孔径分布单一,具有双孔结构,最可几孔径分布为1．1～1．7nm,1．8-5．6nm。该催化剂应用于苯加氢制环己烷实验中,苯转化率均为100％．环己烷的选择性均达到99．0％以上。     

镍基超细粒子负载型催化剂的加氢反应性能研究(I)——催化剂制备方法的影响

用溶胶－凝胶法、浸渍法、球磨法制备了低镍含量的镍基超细粒子负载型催化剂。采用ＢＥＴ、ＴＰＲ、ＸＲＤ、ＩＲ及ＳＥＭ等方法考察制备方法对催化剂基本性质的影响;用苯加氢生成环己烷的反应,在固定床微反装置上考察制备方法对催化剂加氢反应性能的影响。实验结果表明,溶胶－凝胶法制得的催化剂体系有优良的表面性质,有效地改善了催化剂的加氢性能,这对于提高镍基催化剂的工业应用范围有着重大的意义。     

P123模板剂用量对超细镍钼加氢催化剂结构及性能的影响

以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用溶胶-凝胶法制得不同P123用量(以 n(P123)/n(Ti+Si)计)的Ni-Mo/TiO₂-SiO₂催化剂前躯体;采用 TG-DTA、N₂吸附-脱附、XRD、H₂-TPR 和 HRTEM 对催化剂进行表征;在固定床连续流动微反装置上,以200^#低硫煤油为原料,考察催化剂的加氢脱芳烃性能。结果表明,P123用量对催化剂活性组分晶粒尺寸和孔结构参数有明显的影响;催化剂的活性组分分布均匀,没有明显的团聚现象,粒径在4～5 nm;催化剂适宜的比表面积和孔结构有利于煤油的加氢脱芳烃;经过工艺优化,采用 P123模板剂的 Ni-Mo/TiO₂-SiO₂系列催化剂中,n(P123)/n(Ti+Si)为0.005的催化剂能将煤油中的烷基苯质量分数降至0.41%, 萘质量分数降至280 μg/g,芳烃脱除率达到95.98%,产品的芳烃含量达到 JLD-40脱芳烃溶剂油的产品标准要求。