低温精馏与低温气相色谱复合法分离氢同位素

采用低温精馏与低温气相色谱相结合的方法分离、浓缩氢同位素,探讨了分离过程操作参数间的内在联系.实验结果表明:氘浓度为10-3的100 m3原料气经过120 h的连续运行后,可以将氘浓度浓缩至91.5%;低温精馏柱随着回流比的增大,再沸器和冷凝器中氘浓度均减小;顶端采出量增大,再沸器中氘浓度明显增大;随再沸器加热功率的增加,液氢液位下降,床层压降增加,精馏柱操作压力从100 kPa上升到190 kPa,冷凝器和冷头为提供更多冷量温度降低;低温色谱的分离、浓缩效果十分显著,3次运行后将氘浓度从1.25×10-2提高到91.5%.     

低温循环色谱法分离H_2/HD

低温循环色谱法(CCC)是一种有效的氢同位素分离方式。在升级改造后的低温色谱分离装置上开展了H2/HD体系的分离研究。结果表明:原始氘丰度为1.4×10-4的高纯氢经过CCC 4个流程后,氘丰度达到1.173×10-3;为获得最佳色谱柱柱效,CCC的进样量控制在组分峰的容量因子下降10%时较为合适;CCC的双柱间可互相充当解吸柱与接收柱的角色,在柱结构与程序升温条件相同的前提下,双柱间分离效果的差异可能是进样点的选择和进样压力的不同造成的,与进样时间无关。     

气相色谱法浓缩氘的研究

采用气相色谱技术建立了一套含氚重水氘浓缩的演示实验装置,用氘-氢（D-H）体系进行实验,结果表明,装置实现了长期、连续、安全的运行。D浓度为O．1％的样品经装置浓缩后得到D浓度为30％的产品,贫化部分D浓度小于10^-5;D浓度为10％的样品经装置浓缩后得到D浓度大于90％的产品。装置对D-H体系的处理容量达到40m%3/d。     

液态锂锡合金中微量氢的提取

为了完成混合堆包层氚提取系统的工程设计,依据气体与液态金属接触的动力学数学模型,推导了锂锡合金中氚被载带的近似数学表达式,并以氢模拟氚,利用载带法对液态锂锡合金中的微量氢进行了提取。结果表明,载带法对液态锂锡合金中氢的提取有效,锂锡合金1 kg时He的最佳流速在4 L/min左右;在He流速相同的情况下,温度和载带次数对氢的提取效率影响显著,温度越高,载带次数越多,氢的提取效率越高,823 K下经过6次载带后氢的提取效率达到85%。     

液态锂铅合金中316L不锈钢的静态腐蚀行为

采用挂片法、失重法和金相分析,开展了结构材料316L不锈钢在液态锂铅(LiPb)合金中静态腐蚀行为的研究.研究结果表明:316L不锈钢中的组分元素,在液态LiPb合金中发生了溶解和质量迁移,这是导致材料腐蚀的主要原因,而温度和合金中的氧含量是影响静态腐蚀行为最重要的参数.     

液态金属包层中氚提取技术的研究进展

为了完成ITER液态金属包层氚提取系统（TES）的设计,针对液态包层材料——液态锂、液态锂铅、盐溶液和氟化物盐中提取氚的方法进行了调研。调研结果表明：钇粒子床法和溶盐萃取法适用于液态锂中氚的提取;膜渗透法、鼓泡器法和钠回路附设冷阱法对液态锂铅中的氚提取是很有希望的,尽管氚扩散通过锂铅合金边界层的速率缓慢,增大了氚提取的技术难度,但鼓泡器法具有更高的气一液间接触面积,自90年代以来技术发展最为成熟;氦气清洗和真空萃取法已成功运用于氟化物盐包层中氚的提取。尽管任何一种氚提取方法都有工程化的现实前景,但为解决氚提取系统中杂质影响和各种相互作用的问题,开展材料和基础化学方面的广泛研究是必要的。     

低温色谱分离装置的升级与优化

在总结过去多年低温色谱发展的基础上,针对现有的分离装置提出了升级与优化的方案,包括控制系统的升级、低温流路的改造、低温尾气处理系统的研制和在线监测分析系统的优化.通过该方案的实施,将提高装置的自动化水平,实现装置的闭环运行和尾气中氢氦的有效分离,加快色谱柱之间的液氮转移,大幅度降低装置的运行成本.     

锂铅合金中微量杂质元素的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定了Li17Pb83合金中微量杂质元素Fe、Na、Al、Mg的含量,探讨了测量参数优化选择、酸的种类与用量、共存元素的干扰等因素对分析结果的影响.结果表明:在载气压力为0.25 MPa、发生器功率1.3 kW、观察高度为线圈上方10 mm、盐酸+硝酸体积比为4∶1且浓度为10%的测定条件下,Li17Pb83中杂质Fe、Na、Al、Mg的质量分数分别为0.003%、0.005 8%、0.002 6%和0.002%,难以满足ITER设计要求. Li17Pb83合金;杂质元素;ICP-AES法;测定条件     

基于双塔式氢氦/氚氦混合气的快速分离技术

氢氦/氚氦混合气快速高效地分离与回收是产氚工艺的关键技术之一。利用液氮温度下吸附剂对氢同位素与氦吸附能力的差异,搭建了双塔式固定床低温吸附-解吸分离氢氦/氚氦的实验装置,通过该实验装置开展了不同组成的氢氦、氚氦混合气的分离实验。实验结果表明:采用双塔式固定床低温吸附-解吸法可以实现不同组成的氢氦、氚氦混合气的快速分离,分离后氦中氢的体积分数低于1.2×10-5,氦的纯度可达到99.998 8%,吸附柱的脱氚率大于97%;双塔式固定床低温吸附-解吸法的解吸氢中含有较高浓度的氦,不适于回收氢;在氚氦分离中采用固定床低温吸附柱是可行的,可作为钯膜分离器的辅助单元。     

氢同位素低温气相色谱分离装置的研制

低温吸附是一种有效的氢同位素分离方式,是国际热核实验堆（ITER）、聚变-裂变混合堆中包层氚提取系统和含氚重水氚回收系统的优选方案之一。课题组采用低温气相色谱技术研制了氢同位素分离装置,开展了氘-氢体系实验。实验结果表明：（1）分离装置的研制是成功的,实现了长期、连续、安全的运行;（2）分离效率高。既可以将天然丰度的氘氢样品浓缩至90％以上,也可以将氘丰度为0．08％的样品混合气分离后得到氘丰度为30％的产品,贫化部分氘丰度小于10^-5;（3）处理容量大。对氕-氘混合气的处理容量达到100m3／a的规模。