太湖流域人工合成麝香的分布调查研究

采用超声辅助乳化-液液微萃取和快速溶剂萃取技术并结合气相色谱-质谱方法,分析检测了太湖水样和湖底沉积物中8种人工合成麝香含量。结果表明,太湖流域人工合成麝香污染物主要有佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和麝香酮(MK)。其中水样中的平均浓度分别为15.5ng/L、10.2ng/L、1.82ng/L、0.648ng/L;湖底沉积物中的平均含量分别为0.812ng/g、0.476ng/g、0.0842ng/g、0.0249ng/g。太湖流域与国内外其他地区的人工合成麝香污染水平相当,有关部门应引起注意。     

碳纳米管材料在食品安全分析中的应用

食品中有害因子的快速高效检测一直是食品安全领域致力解决的重要问题。碳纳米管作为一种新型的纳米碳材料,以其比表面积大、导电性好、吸附性强、易于化学修饰等诸多优良性质在食品安全检测领域得到广泛关注和应用。本文简述了碳纳米管的类型、制备和表征方法,分析了食品中有害因子的种类及其来源,论述了碳纳米管在农药残留、兽药残留、重金属、微生物和毒素、食品添加剂等食品有害因子检测中的应用,并展望了碳纳米管在食品安全分析领域的发展方向。指出将碳纳米管用于食品安全分析极大地促进了食品安全检测方法和技术向高灵敏度、低成本、高效率、快速等方向发展。     

富硒酵母中硒蛋氨酸的GC-MS/MS测定

建立酵母中硒蛋氨酸含量的气相色谱——串联质谱法(GC-MS/MS)分析方法。比较3种富硒酵母中硒蛋氨酸检测样品的提取方法,优化硒蛋氨酸的酶解提取条件;以氯甲酸乙酯为衍生化试剂,2-氯苯丙氨酸为内标物,采用选择离子模式对衍生物进行GC/MS/MS检测。结果表明,硒蛋氨酸的回收率为90.0%～97.0%,检测限为4μg/L,方法精密度(RSD)为7.8%。该方法简单快捷、定量准确、灵敏度高。     

淀粉荧光光谱特性的研究

为实现淀粉接枝共聚反应的随时检测监控及自动控制,以反应中产生的自由基具有发光特性为着眼点进行研究。研究淀粉悬浮液在紫外激励下产生的荧光光谱及其特性,可对淀粉接枝共聚反应中自由基的产生、发光和消失的特点及机理的探索提供理论和实验上的参考。四氢呋喃、四氢吡喃分子具有环氧结构,通过对比四氢呋喃、四氢吡喃的荧光光谱,进一步证实了,淀粉荧光主要是淀粉分子六元环结构中醚键(C-O-C)的氧未共享电子发生n→σ跃迁后所发射的荧光。     

几种醇类物的荧光效率及荧光寿命研究

以硫酸奎宁稀溶液为参比,计算了7种醇类物的荧光量子效率。结果发现这几种醇类物的荧光量子效率较低,属于弱荧光物质;作者对不同体积比的甲醇-乙醇混合溶液的荧光量子效率进行了计算,发现存在着最佳体积比使荧光量子效率达到最大;同时,通过Forster公式对这7种醇类物的荧光寿命进行了计算,其数值均处在荧光寿命允许的范围内,进一步证明了紫外激励下这几种醇类物质发射的光是荧光,为醇类物质的进一步深入研究提供了依据。     

快速溶剂萃取法提取甜叶菊中三种主要甜菊糖甙

研究快速溶剂萃取对甜叶菊中的甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C的提取效果,并与超声波提取法进行比较。通过单因素试验讨论萃取溶剂、萃取温度、静态时间及循环次数对于萃取效率的影响。结果表明,快速溶剂萃取的最佳提取条件:以水为溶剂,温度60℃,压力1.03×107 Pa,循环次数2次,静态萃取时间10min,最终萃取体积20mL。该条件下甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C萃取总量分别达到7.7,5.5,52.7mg/g,分别是超声提取法的1.3,2.0,2.1倍,而且快速溶剂萃取具有快速、高效、方便等优点,更适于甜菊糖甙的提取。     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测太湖蛳螺中微囊藻毒素

建立一种高效液相色谱法测定太湖蛳螺中微囊藻毒素RR和LR的方法。该方法采用固相萃取法进行纯化富集,用2极管阵列检测器检测,比较不同提取溶剂、提取时间和淋洗液等因素对样品中微囊藻毒素提取效率的影响。色谱条件：色谱柱300SB Zorbax C18柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）,流动相为乙腈：水（V：V）=35：65（含0．1％甲酸）,检测波长为238nm。在2．5～100ng的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,简便快捷,可作为水生物中藻毒素风险评价和监测水生物体内蓄积的藻毒素较可靠的分析方法。     

气相色谱-飞行时间质谱测定鱼肉中蓝藻异味代谢物

通过优化微波蒸馏（microwave distillation,MD）及固相微萃取（solid-phase microextration,SPME）等提取富集条件,采用全二维气相色谱分离,有效实现了蓝藻中常见的8种异味代谢物的完全分离,以高分辨特征离子的精确质量数进行内标法定量分析,建立了一种鱼肉中蓝藻异味代谢物的检测方法。结果表明,8种异味代谢物在质量浓度0.01~100.00 μg/L时呈良好线性,方法的检出限为0.07~3.30 μg/kg,定量限为0.2~10.0 μg/kg,加标回收率在72.5%~103.7%,相对标准偏差（RSD）为2.26%~14.30% (n=6)。对淡水鱼肉产品进行分析检测,二甲基三硫、土臭素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、吲哚质量分数最高分别可达7.21×10²、3.18、1.85×10²、94.6、4.69×10² μg/kg。该分析方法准确、灵敏度高、稳定性好,极大降低了假阳性问题,可作为水产品中蓝藻异味筛查及确证方法。     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

甲醇溶液吸收光谱与荧光光谱的研究

采用紫外光度计和多功能光谱系统对甲醇溶液的紫外吸收光谱和紫外光激励下产生的荧光光谱进行了研究。研究结果表明,甲醇溶液能较好的吸收波长短于260nm的紫外光,且随着溶液体积分数的变化,荧光强度的变化呈现出一定的规律;甲醇分子吸收入射光光子的能量后向外发射峰值位于340nm处的荧光,随着激励光波长的变化,甲醇溶液发射荧光光谱略有差异。对甲醇分子吸收和发射光谱的机理进行了理论研究。该研究结果将为甲醇微量含量的测试提供理论依据,为甲醇分子的诊断技术提供参考。