竹子状MnxW1-xS2纳米管制备与表征

以WS2为前驱体,用剥离-插层-水热掺杂这一种新的技术方法制备了竹子状MnxW1-xS2纳米管.在常温下将前驱体WS2用正丁基锂处理15 d,经正已烷冲洗6次后,在60 ℃,真空(0.01 Pa)干燥12 h,将适量样品置于装有MnCl2水溶液的高压反应釜中,然后将高压反应釜升温至180 ℃,并保温72 h,自然冷却,过滤干燥后即得所需产物.采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线能量散射谱对样品进行了表征.结果表明:样品的形貌为具有尖头和节的竹子状纳米管;竹子状纳米管的尖端、管壁和节部具有清晰的层状结构,层间距离基本相等;竹子状纳米管的化学组成为Mn,W和S.     

催化剂组成对酸-碱交替沉淀法制备铜基甲醇合成催化剂的影响

采用酸-碱交替沉淀法制备了一种新型的低压甲醇合成催化剂。研究了催化剂组成的影响。当Al和Zr含量固定,随着Cu/Zn摩尔比的增加,催化剂活性先升高后下降,当Cu/Zn摩尔比为1时,活性最高。XRD结果表明,Cu/Zn摩尔比为1时制备的催化剂CuO与ZnO组分间相互均匀分散程度最大。Zr较明显地提高催化剂的活性和耐热性,Mn对催化剂的耐热性提高有一定的作用,La和Ce对提高催化剂活性的作用不大。     

TiO2/α-FeOOH纳米复合材料的微结构及性能研究

以TiCl4为前驱体,铁黄(α-FeOOH)为载体,采用水解沉淀法在不同温度下制备了系列TiO2/α-FeOOH纳米复合材料。应用XRD、HRTEM、STEM等方法对样品的物相、形貌、微结构等进行系统表征,采用UV-DRS光谱仪检测其光学性能。结果表明:随着反应温度的升高(30℃→90℃),两相形成的包覆结构先逐渐变的连续,然后再逐渐失去连续性,其中45℃反应合成的TiO2/α-FeOOH包覆结构连续致密;包覆外层是由晶粒细小的金红石相TiO2组成,内层由晶粒较大的针铁矿相(α-FeOOH)组成,金红石连续致密地包覆在α-FeOOH外面;TiO2与α-FeOOH之间形成了稳定的共格结构,部分TiO2生长到α-FeOOH外层,晶格畸变变大,复合结构良好。光学性能测试结果表明,包覆结构良好的复合材料吸收峰红移最大,大大拓宽了光谱响应范围,从而有效提高了对太阳光的利用率。     

主要根茎类作物淀粉特性研究

采用扫描电镜、X-射线衍射和粘度测定等方法对甘薯、马铃薯和芋艿3种我国主要根茎作物淀粉的理化特性和糊化特性进行了研究,以便为其有效利用提供理论依据.结果表明:这3种根茎作物淀粉粒均有圆形、椭圆形和不规则多边形的形状,淀粉粒大小、分布、表面结构、晶体特性、淀粉成分和糊化特性作物间存在显著差异,而作物品种间差异较小.     

离子掺杂对纳米二氧化钛晶型转变的影响

综述了不同阳离子和阴离子掺杂对二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化(A→R相变)的影响以及该领域现存的几个主要问题,并且提出了该领域进一步的发展方向.     

熔铁催化剂原位还原反应的XRD研究

采用XRD原位反应器对Fe1-xO和Fe3O4基催化剂的还原过程进行动态XRD监测,研究了催化剂还原过程的相变和还原条件.结果表明,Fe1-xO催化剂的活性相α-Fe在325℃开始出现,母体Fe1-xO相在359℃消失,比Fe3O4分别低30℃和40℃;两种催化剂活性相α-Fe各晶面的发育相似,高活性与低活性的晶面平均晶粒度比(d211/d110)Fe1-xO催化剂为0.7725,Fe3O4催化剂为0.7960;活性相开始出现后其平均晶粒度有减小趋势,推断与其对前体结构的继承性有关.两种催化剂活性差异并不是来自活性不同的晶面发育程度.     

胶溶-水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集机理及形貌的研究

通过XRD、SEM和动态光散射粒度测定仪(DLS)研究了胶溶及水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集行为及形貌．实验结果表明,在胶溶无定形沉淀过程中所形成的大小为10-15nm的锐钛矿(A)型胶粒或金红石(R)型胶粒(初级粒子)易定向聚集成更大的、具有(30-50)nm×(80-100)nm的次级晶粒．含有次级晶粒的溶胶前驱液在水热晶化过程中,次级晶粒发生崩裂并生长成结晶度更高的大小约为10-30nm球形(A型)和大小约为20-60nm棒状(R型)纳米TiO2．     

嵌套球形层状封闭结构纳米二硫化钨的合成与机理探讨

采用简单的沉淀法制备了WS3前驱物，在高温下WS3前驱物与氢气反应在聚乙二醇做分散剂作用得到了具有嵌套球形层状封闭结构WS2纳米颗粒．通过高分辨透射电镜(HRTEM)、粉末X射线衍射(XRD)和X射线能量散射谱(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征，对其形成机理进行了探讨．     

碳纳米管内填充生长超细一维亚化学计量比氧化钨纳米线

超细亚化学计量比过渡金属氧化物纳米材料的可控制备具有重要应用价值, 但其可控合成仍存在挑战。本研究提出了基于碳纳米管的限域空间合成法, 首先采用溶液法将四硫代钨酸铵((NH₄)₂WS₄)填充至碳管内, 然后真空热分解反应制得产物。通过表征发现: 碳管内限域生长的主要产物为一维亚氧化物W₃O₈纳米线, 其典型线宽为1.23~1.93 nm, 对应4~5列钨氧原子链, 长度可达数十微米。W₃O₈纳米线与碳管内壁之间主要为范德华力相互作用(间距约0.35 nm), 为分离及表征W₃O₈纳米线的本征特性提供了方便, 该方法也有望应用于合成其他亚化学计量比的一维过渡金属氧化物纳米线。     

制备条件对Pd/C催化剂活性相PdH_x的影响

PdHx相是Pd/C催化剂中一种重要的活性物种。研究以浸渍-水合肼还原法制备出PdHx含量较高的Pd/C催化剂,通过XRD、XPS和TEM等表征方法研究了还原方式和条件及载体活性炭的预处理条件对催化剂中PdHx含量的影响,以无氢条件下的2,6-二甲基苯酚胺化法合成2,6-二甲基苯胺作为探针反应,验证了PdHx含量与催化活性的相关性。结果表明:以2.5%(wt)硝酸预处理的活性炭为载体,水合肼为还原剂,在40℃还原制得的催化剂具有较高的PdHx含量,以其为催化剂时原料的转化率和产品的选择性分别高达59.8%和87.3%。说明PdHx是该反应的活性相,其含量与载体预处理时的硝酸浓度密切相关。