应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究

应用能力验证结果,研究一种分析方法精密度的评定方法。利用6个轮次能力验证中,采用火花源原子发射光谱法(SS-AES)测定不同含量水平的低合金钢中Ni含量的结果数据,对方法的精密度进行评定,建立了重复性限r和再现性限R的拟合计算公式。采用组内相关系数(ICC)法,对拟合公式计算结果与国家标准中的精密度公式计算结果的一致性进行了评价,重复性限r和再现性限R的组内相关系数分别为ICC_r =0.99,ICC_R=0.94,表明拟合公式信度良好,拟合公式与国家标准方法的精密度公式非常一致。     

从能力验证结果看我国土壤重金属元素检测情况

根据2013—2018年期间土壤重金属元素(Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg、As)检测能力验证项目实验室参与情况,对各重金属元素检测的评价结果及采用的标准和检测方法进行了综合比较,分析了我国土壤中重金属检测的水平和发展趋势。结果表明,2013—2018年,我国土壤重金属检测实验室的检测水平逐年提高,参与能力验证的评价结果不满意率从2013年的8.6%降到了2018年的3.8%;获得认可的实验室能力验证平均满意率为92.9%,而非认可实验室平均满意率为88.3%;实验室检测所采用的标准以国家标准和环境标准为主,分别有57%和20%的实验室采用,其次是地矿、城建和农业等行业标准,国际标准的采用渐呈增长趋势,能达到4%。     

从能力验证结果看我国土壤重金属元素检测情况

根据2013—2018年期间土壤重金属元素(Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg、As)检测能力验证项目实验室参与情况,对各重金属元素检测的评价结果及采用的标准和检测方法进行了综合比较,分析了我国土壤中重金属检测的水平和发展趋势。结果表明,2013—2018年,我国土壤重金属检测实验室的检测水平逐年提高,参与能力验证的评价结果不满意率从2013年的8.6%降到了2018年的3.8%;获得认可的实验室能力验证平均满意率为92.9%,而非认可实验室平均满意率为88.3%;实验室检测所采用的标准以国家标准和环境标准为主,分别有57%和20%的实验室采用,其次是地矿、城建和农业等行业标准,国际标准的采用渐呈增长趋势,能达到4%。     

我国能力验证技术服务能力情况分析

通过研究我国能力验证提供者(PTP)的认可能力范围和全国检验检测机构的检测服务能力范围之间的对应关系,分析能力验证在检测领域的开展情况以及领域覆盖情况。结果表明,目前我国能力验证技术服务基本能够满足合格评定要求,但是发展不均衡,规模不够大,专职提供能力验证服务的PTP少,超过50%的PTP能提供的能力验证服务少于20个;能力验证服务领域覆盖窄,在实验室认可细分的二级领域覆盖率只有50%左右,三级领域的覆盖率基本都少于50%,尚无法满足检验检测机构能力提升的需求。最后,针对我国能力验证的发展,提出了相关建议和措施。     

火花放电原子发射光谱数据存储模板制定探讨

火花放电原子光谱在使用过程中积累大量数据，但当前无统一数据存储模板，数据难以汇总利用。通过分析火花放电原子发射光谱标准、文献和应用，以及调研火花放电原子发射光谱仪器厂商设计过程中对于数据模板字段的需求，制定了火花放电原子发射光谱数据存储模板，模板包括基本信息、样品信息、仪器参数、工作参数、分析结果、解析数据等模块。数据模板制定基本原则为模块的可拼装、可调用、可扩展，并考虑参数的数据类型以及参数字段是否为必填。数据模板为实验数据集成提供规范化的要求，保证数据字段的完整度、原始实验数据的溯源性、数据与数据之间的关联性，极大促进实验数据的挖掘。火花放电原子发射光谱数据模板为其他表征技术模板的制定提供示范。