硫氢化钠常压合成巯基乙酸钠影响因素研究

巯基乙酸钠是辉钼矿选矿中代替氰化物抑制铜矿物的理想药剂,合成巯基乙酸钠的方法有多种,其中硫氢化钠一步法合成文献报道较少,本文在单因素试验的基础上,用P lackett-Burm an试验法对一步法合成巯基乙酸钠的影响因素显著性进行了分析,确定了硫氢化钠常压合成巯基乙酸钠的主要影响因素,从而达到筛选的目的,避免在后期的优化试验中由于因子数太多或部分因子不显著而浪费试验资源。     

原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中砷铋锑的最佳仪器条件探究

采用单因素法对Aurora-Lamina3300型原子荧光光谱仪在测定钼粉及钼制品中砷铋锑时的仪器工作条件进行了分析,研究确定了仪器在测定砷铋锑时的最佳工作条件分别为：灯电流90 mA、100 mA、80 mA,原子化器高度8 mm,负高压300 V、350 V、320 V,载气流量400 mL/min、400 mL/min、300 mL/min和屏蔽气流量700～800 mL/min。     

反应时间对高纯三氧化钼的影响

通过考察反应时间对高纯三氧化钼的影响,建立反应时间与高纯三氧化钼物理化学性质之间的对应关系,为生产高纯三氧化钼提供数据依据。     

七钼酸铵连续式结晶工艺优化研究

本文对连续式制备七钼酸铵工艺进行了优化研究,在工艺研究的过程中,以七钼酸铵粒度为评价指标,利用单因素实验,对影响七钼酸铵粒度的因素进行分析,确定主要影响因素,随后利用Box-Behnken响应面法系统研究工艺参数对粒度的影响,得出最佳的制备工艺条件为:进料密度1.394 g/mL,搅拌速度125 r/min,外循环流量565 L/min,结晶温度为22℃。在此条件下进行3次平行实验,得到七钼酸铵粒度的平均值为408.6μm。     

八钼酸铵焙解研究

采用马弗炉焙解八钼酸铵得到亚微米级三氧化钼。考察了焙解温度、时间及搅拌对八钼酸铵焙解完全程度的影响。结果显示,有搅拌的情况下,八钼酸铵完全焙解的最低温度为300℃,在此温度下完全焙解时间为3 h;温度升高有利于缩短焙解时间,400℃只需30 m in即可焙解完全且不需搅拌,温度高于450℃会出现升华现象;分析相同温度下八钼酸铵焙解升温过程的失重曲线与热重分析结果,发现试验所得到的失重曲线与热重分析结果基本一致。     

钼的同质异象变体及其应用

综述了钼化合物（二硫化钼、钼酸铵、氧化钼）同质异象变体及其应用。     

杂臂星型低聚物的合成及其增韧环氧树脂研究

以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛反应合成了六(对醛基苯氧基)环三磷腈,再将其与油胺反应合成了星型化合物,将该星型化合物的亚胺还原为仲胺,与环氧低聚物反应得到了一种杂臂星型低聚物。采用红外光谱和核磁共振光谱表征了产物的结构。将该产物加入到环氧-酸酐体系中,通过示差扫描量热分析、热重分析及动态热力学分析考察了其对环氧体系热固化过程的影响,以及不同添加量对环氧固化物力学性能及热性能的影响。结果表明,杂臂星型低聚物的加入不会显著影响环氧树脂的固化过程以及固化物的玻璃化转变温度。加入杂臂星型低聚物可显著提升环氧树脂的耐冲击性,当添加质量分数为5%时,固化物的冲击强度最佳,较纯环氧固化物提升约150%,且材料的拉伸强度、热稳定性和耐水性均有一定程度的提高。     

六咪唑环三磷腈的合成及其作为环氧树脂固化促进剂的性能

利用六氯环三磷腈与咪唑发生亲核取代反应,合成六咪唑环三磷腈(HImCP);通过红外光谱、核磁共振~1H谱和³¹P谱对其结构进行表征;进一步将其作为固化促进剂,加入双酚A型环氧树脂(E51)/甲基六氢苯酐(MHHPA)固化体系,通过凝胶时间和非等温DSC固化动力学分析研究体系的室温存储稳定性和高温固化反应活性,并考察固化物的力学性能和热性能。结果表明:相较于咪唑,HImCP是一种良好的潜伏性固化促进剂,当其添加量为1%(质量分数)时,E51/MHHPA体系具有较好的室温存储稳定性和高温固化活性;同时,得到的环氧树脂固化物表现出更高的拉伸强度、玻璃化转变温度和热稳定性。     

球形三氧化钼还原产物形貌

通过两段氢气还原实验研究球形三氧化钼还原得到MoO₂和Mo粉的显微形貌。结果表明:经一段还原后球形三氧化钼（β-MoO₃）先变成α-MoO₃,再生成立方形的γ-Mo₄O₁₁,最后形成α-MoO₂;经二段还原得到Mo粉。MoO₂形貌受还原温度和还原气氛影响较大,还原温度较低或者在还原气氛中引入水分时,MoO₂为松散、细小的不规则形貌;还原温度较高或者还原气氛为大流量的干氢时,MoO₂为薄片状,易板结。超细Mo粉的形貌主要受还原温度、水蒸汽分压和氢气分压的影响,还原温度低或者氢气流量较小,应尽量使水蒸汽分压和氢气分压的比值接近平衡常数,可得到大小均匀、分散的超细钼粉。     

热等静压烧结温度对Mo–Na合金性能影响

采用热等静压烧结法制备Mo–Na合金，研究了热等静压烧结温度对Mo–Na合金显微组织、硬度、密度及Na质量分数的影响，分析了Mo–Na合金热等静压烧结的致密化过程。结果表明:采用热等静压烧结法制备的Mo–Na合金显微组织细小均匀，平均晶粒尺寸在10 μm以下。随着热等静压烧结温度的升高，相对密度及硬度随之升高，在1100 ℃时达到最大，分别为99.58%和HRA 54.50，热等静压过程中液相的形成对Mo–Na合金的致密化起到了重要作用。热等静压过程很好地避免了低熔点Na金属高温烧结过程中的挥发，在1100 ℃烧结后Na质量分数基本无变化。