高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳

以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175 mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30 g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5 g铁-0.9 g钨-0.1 g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。     

X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷

介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法.     

分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6～3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。     

硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为:水相酸度在3%～7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s。结果表明,试液中铁质量在1~9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037%(质量分数)。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%～107%。     

惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧的不确定度评价

以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定。计算出各分量的不确定度。通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大。为该方法的应用及改进提供了依据。