锑精矿中金的湿法测定

采用HCl预处理样品,过滤除去Sb,残渣中的Au经王水封闭溶样分解后,以活性炭分离一原子吸收测定[1].对w(Au)=22.5×10-6和w(Au)=84.0×10-6的样品平行测定10次,平均值为w(Au)=22.7×10-6和w(Au)=83.4×10-6,RSD为1.17%和0.46%.该方法加入标准样品回收率为98.4%～101.2%.     

封闭溶样-原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1h后,用NH3·H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为O．35％～1．47％,加入标准物质回收率为99．0％～102．0％。     

地质样品中贵金属分析方法现状及展望

贵金属是具有战略地位的稀有关键矿产资源,地质样品中贵金属元素的准确分析对于保障国家贵金属资源安全具有重要的现实意义。文章阐述并归纳了近年来贵金属地质样品的采集、制备、分解、分离富集及测试的现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法和湿分解法,分离富集过程中常用的共沉淀法、吸附法、萃取法、离子交换树脂法、蒸馏法及测试中常用的分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、中子活化法和电感耦合等离子体质谱法等进行了介绍和总结,并对贵金属分析前景进行了展望。超高温高压溶样技术具有高效、易挥发元素不易损失、试剂本底值容易控制等优点,如果将来其能够在取样量和复杂矿种消解难点上取得进一步突破,再联合具有多元素同时测定、高灵敏度、高稳定性的电感耦合等离子体质谱技术,将为地质样品中贵金属元素分析方法带来突破性进展。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。