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金属矿中稀土和稀散元素的测定对其综合利用具有重要意义。难溶元素Nb、Ta、Zr、Hf采用酸溶法处理时较难溶解完全,Nb、Ta采用碱熔法处理后再用王水浸取存在不稳定的问题。实验采用偏硼酸锂熔融样品,酒石酸体系浸取,解决了上述Nb、Ta等元素测定中遇到的难题。通过选择待测同位素和干扰校正方法在线校正,以10 μg/L185Re和10 μg/L103Rh为混合内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对浸取液进行测定,实现了对金属矿中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y共15种稀土元素,及Nb、Ta、Zr、Hf、Ga、Rb、Cd、Cs、In、Tl共10种稀散元素的测定。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999 7,方法检出限为0.03~0.85 μg/g,定量限为0.09~2.55 μg/g。将实验方法应用于铅矿石、钨矿石、钽矿石和锆矿石标准物质中稀土和稀散元素的测定,结果的相对误差(RE)为-5.33%~6.67%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.8%。采用实验方法对洛宁铅锌多金属矿区的样品进行测定,结果的相对标准偏差(n=5)不大于9.3%。 相似文献
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双水相体系萃取分离熊猫豆蛋白质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Plackett-Burman (PB)实验、最陡爬坡实验、中心组合设计法对双水相萃取分离熊猫豆蛋白质的条件进行优化.首先,采用Plackett-Burman设计从影响萃取率的7因素中筛选出温度和水相pH两个显著影响因素.在此基础上,通过最陡爬坡实验逼近最大萃取率区域,然后通过中心组合实验对显著因素进行优化.得到最佳萃取条件为:PEG600质量分数为15%、硫酸铵质量分数为20%、氯化钠质量分数为0.05%、蛋白样品溶液加入量4mL,pH7.0,萃取温度为35℃,萃取时间为90min,萃取率可达43.69%,与预测值42.85%接近.说明本优化工艺具有可行性. 相似文献
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超声波-乙醇法提取树莓酮及抗脂质过氧化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的为了探究天然树莓酮提取的最佳工艺条件,以及树莓酮的抗脂质过氧化作用。方法以红树莓为原料,选用超声辅助乙醇提取法提取树莓酮,采用气相色谱法测定树莓酮含量。基于单因素实验结果,以料液比、乙醇浓度、超声时间和温度为影响因子,树莓酮得率为响应值,设计响应曲面优化实验,并研究树莓酮的抗脂质过氧化作用。结果得到树莓酮最佳提取条件,料液比(g/mL)为1∶15、乙醇体积分数为85%、超声时间为50 min,超声温度为40℃。在此条件下验证了实验,得出树莓酮含量为2.803μg/g,抗蛋黄卵磷脂脂质过氧化能力趋势为Vc溶液>树莓酮粗提液>树莓酮标准溶液。结论超声波辅助乙醇提取法可有效应用于红树莓中树莓酮的提取,且树莓酮粗提液对由Fe^2+诱导的脂质过氧化有一定的抑制作用。 相似文献
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