基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH=4.0 HAC-NAAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCI),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470 nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470 nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5mol·L-1Hg2+,8.7×10-5mol·L-1Fe3+,5.0×10-5mol·L-1Ca2+,2.5×10-5mol·L-1Zn2+和Cu2+,2.8×10-6mol·L-1Pb2+和Cr3+,4.2×10-5mol·L-1Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091 nm之间。     

十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定含金废液中微量金

在0.040 mol/L的HCl介质中,氯金酸根离子(AuCl4-)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应形成黄色的CTMAB-AuCl4缔合物,在400 nm处产生一最大的吸收峰。在选定条件下,金的浓度在2.5×10-6~160×10-6mol/L范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.0×103L.mol-1.cm-1。当测定相对误差小于5%时,500倍的Ca2+,Zn2+,Mg2+,400倍的Ag+,200倍的Al3+,100倍的Pd2+,Cu2+,Fe3+,60倍的Ir(Ⅳ)对金的测定没有干扰。该法用于含金废液中微量金的测定,不需予分离,测定结果与火焰原子吸收光谱法吻合。     

纳米金共振光散射猝灭法测定磷

在0.013 mol/L H2SO4介质中,磷酸根与钼酸钠、酒石酸锑钾反应生成淡黄色的磷锑钼杂多酸,加入纳米金后在710 nm处产生一个较强的共振散射峰,抗坏血酸可将磷锑钼杂多酸还原为磷锑钼蓝,导致710 nm处共振光散射信号降低。磷浓度在0.033~49.95 ng/mL范围内与共振光散射强度降低值呈良好线性关系,磷检出限为0.01 ng/mL。拟定的方法用于水样中磷的测定,测定结果与分光光度法的测定结果一致。     

痕量铜的高效液相色谱分析

在100℃pH4．1的HOAc－NaOAc缓冲溶液中，Cu（Ⅱ）对次亚磷酸钠还原亮绿这一缓慢反应有很强的催化作用，而在常温下该催化反应极慢。本文用自来水冷却中止反应，采用高效液相色谱检测催化反应进行前后亮绿的浓度变化，拟定了一个新的测定痕量Cu（Ⅱ）的高效液相色谱法，其线性范围为1～40ng／mlCu（Ⅱ）。该法已用于试样分析，结果令人满意。     

Fe2+-邻苯二胺-H2O2催化体系分光光度法测定痕量过氧化氢

在pH2.64的HCl-NaAc缓冲溶液中,Fe2 催化H2O2产生.OH,.OH的量与加入H2O2的量成正比,.OH能氧化邻苯二胺(OPDA)生成2,3-二氨基吩嗪,此产物在450 nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随着加入过氧化氢量的增加而增加,与过氧化氢的浓度在0.018~1.03μg/mL范围呈良好的线性关系,检出限为0.001 4μg/mL H2O2.据此建立了一个灵敏、简便、快速、准确、选择性好,测定痕量过氧化氢含量的分光光度法,该法已用于水样分析,结果满意.     

氯金酸分光光度法测定废水中微量亚硫酸盐

基于亚硫酸钠与氯金酸还原反应生成的金纳米粒子在532 nm处有最大吸收,建立一种用分光光度法测定水中亚硫酸盐的新方法。研究了氯金酸用量等因素对体系的影响,优化了试验条件,并对水中Cu2+,Zn2+,Ca2+,Fe3+,Mg2+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。在最佳实验条件下,随着亚硫酸根浓度增大,其吸收值线性增加,亚硫酸根(SO32-)的质量浓度在0.62~17.8μg/mL范围内与纳米金粒子吸光度同试剂空白吸光度差值ΔA532nm呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA532nm=0.0295ρ-0.0124,相关系数为0.9990,检出限(3σ)为0.023μg/mL。该法用于废水中亚硫酸盐的测定,所得结果与碘量法测得的结果相符。测定结果的RSD在0.8%~2.3%之间,回收率在96.6%~103.4%之间。     

罗丹明S光度法测定痕量二氧化氯

在pH为9．5的NH4Cl—NH3缓冲溶液中,罗丹明S在525nm处有一最大吸收峰。当加入二氧化氯后,其吸收峰降低,在525nm波长处的吸光度降低值与二氧化氯质量浓度在0．050—5．0mg／L范围呈良好线性关系,检出限(3倍标准偏差)为0．01mg／L ClO2。据此建立了一个灵敏、简便、快速、准确地测定水中痕量二氧化氯含量的方法．用于样品分析,结果令人满意。     

吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯

在pH=10.5的NH4Cl-NH3缓冲溶液中,吖啶橙在275与490 nm波长处有2个吸收峰.当加入ClO2后,2个吸收峰均降低,在490 nm波长处的吸光度降低值与ClO2浓度在0.080~5.0μg/mL范围成良好线性关系,ClO2检出限(3σ)为0.04μg/mL.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性测定痕量ClO含量的分光光度法,用于水样分析,结果满意.     

痕量铁的催化光度分析

<正> 基于Fe~(2+)、Fe~(3+)对某褪色(或显色)反应的催化作用,用光度法测定铁的方法国内外均有报导。我们在研究中发现,痕量铁(Ⅲ)对过硫酸钾氧化酸性靛蓝这一褪色反应具有强烈的催化活性。据此,我们采用固定时间,研究了影响催化褪色速度的各种因素,     

十六烷基三甲基溴化铵-氯金酸-肼显色体系测定废水中微量肼

在0.015mol/LNaOH介质中,氯金酸根离子(AuCl4-)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应生成水溶性的CTMAB-AuCl4缔合物,在400nm处产生一个很弱的吸收峰,当有肼存在时,反应生成橙红色的金纳米粒子,在520nm处出现一个表面等离子体共振吸收峰,从而可实现废水中微量肼的分光光度测定。在选定条件下,肼浓度在0.025～1.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.9×104L·mol-1·cm-1,一些常见离子不干扰测定。方法用于管网水和废水中微量肼的测定,回收率在94%～101%之间。