流动注射——渗析膜分离分光光度法测定牛奶中的氯离子

<正> 牛奶中氯离子含量的测定是牛奶质量化验项目之一。患有乳腺炎的奶牛产的牛奶中氯离子浓度明显地高于正常的奶牛。测定牛奶中氯离子含量的方法多采用硝酸银滴定法。国内有人报道过使用离子选择电极测定牛奶中的氯离子。流动注射分析是近年来发展起来的自动化溶液分析方法,其效率     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

顺序注射化学发光法测定环境水中痕量磷

在碱性介质中,基于磷酸根和钼酸铵生成的杂多酸与鲁米诺产生化学发光反应,且发光强度与磷的浓度在一定范围内成线性响应,据此建立了测定痕量磷的顺序注射化学发光的新方法。对影响发光强度的进样顺序、试剂浓度、流速和试剂体积进行了优化,采用掩蔽剂和阳离子交换树脂消除了干扰组分。方法的线性范围分别为0.16~1.30μg/L和6.5~65.2μg/L,检出限为0.09μg/L,对浓度为32.6μg/L磷平行测定11次的相对标准偏差为0.90%。所建立的方法用于地表水和饮用水中溶解的痕量磷的测定,回收率为90%~105%。     

微波在线消解流动注射光度分析方法测定环境废水中总磷

报道了微波在线消解流动注射光度分析方法测定环境废水中总磷。研究了消解管路的长度和内径,消解剂的种类和微波功率等实验参数的影响。每小时可分析20～25个水样,方法的测定精度为RSD=1.5%(n=10),废水样品中总磷的测定结果与德国标准分析方法一致。     

大气中SO2顺序注入分光光度测定方法的初步研究

根据SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理,结合顺序注射进样技术建立了测定大气中SO2的光度分析方法.对包括试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速,及反应酸度在内的实验参数进行了优化.采用顺序注射进样,极大地节省了试剂和试样的用量,并显著地提高了分析速度.分析方法的线性范围0～4.0μg/mL,检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差为1.5%,每小时可分析60个样品,对实际样品的回收率为94%～108%.     

顺序注射光度法测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量

在酸性介质中,从NaFeEDTA解离出的Fe3+与KSCN反应,生成的红色络合物在483nm处会产生强吸收。基于这一原理,建立了顺序注射光度法测定强化酱油中NaFeEDTA含量的方法。线性范围5.0～100.0mg/L,检出限(3σ)1.4mg/L,相对标准偏差1.7%(n=11,20.0mg/L),采样频率60/h。回收率在95%～109%之间,实际样品测定结果与推荐方法一致。本法比推荐方法节省试剂99%,并省去醇沉步骤。方法简单,快速,易于自动化,已用于实际样品的测定。     

同步荧光法对三种芳香族氨基酸的测定

建立同时测定混合体系中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析方法。以波长差Δλ＝ 70nm 进行同步荧光扫描,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步特征峰(以激发波长表示)分别位于280、228、206nm。酪氨酸和苯丙氨酸可直接由同步特征峰的信号强度进行定量;色氨酸的同步特征峰略受酪氨酸的弱峰影响,采用一阶导数处理后,即可消除干扰,实现定量分析;检出限分别为6.9 × 10-9、3.8 × 10-8、4.2 × 10-7mol/L。该方法无需预分离过程,用于啤酒及氨基酸注射液样品的测定,结果满意。     

顺序注射pH梯度分光光度法同时测定药物中维生素C和扑热息痛含量的研究

基于不同pH下维生素C和扑热息痛的光谱差异,将顺序注射pH梯度技术与人工神经网络算法相结合,用于两种药物成分重叠光谱的解析,实现了两种药物成分的同时测定。实验中讨论了顺序注射pH梯度的建立条件,考察了NaOH浓度、NaOH体积、检测流速等反应条件的影响。在选定的实验条件下,维生素C和扑热息痛的测定范围为1.0～10.0mg/L,检出限分别为0.3和0.2mg/L,分析频率为40样/h。将该方法用于维C银翘片中维生素C和扑热息痛的同时测定,分析结果与标示量无显著性差异,加标回收率在92.0%～109.1%之间。     

罗丹明6G-Co^2＋ -KI-H2O2光度法测定抗氧化剂清除羟自由基的能力

建立了一种基于罗丹明6G（Rh6G）-Co^2＋ -KI-H2O2反应体系的检测抗氧化剂清除羟自由基能力的光度分析新方法。在HAc-NaAc缓冲溶液中，Co^2＋与H2O2反应，产生的羟自由基与过量的KI反应，生成的L与Rh6G络合，使体系的吸光度值降低，根据△A527，值的变化可间接测得羟自由基的生成量。抗氧化剂的加入可抑制吸光度值降低，从而间接测定其清除羟自由基的能力。考察了抗坏血酸、硫脲、没食子酸等几种常见抗氧化剂清除羟自由基的能力，结果为：没食子酸〉硫脲〉抗坏血酸。比较了Mn^2＋，Co^2＋，Fe^2＋离子与H2O2反应时羟自由基的产生量。测定了几种蔬菜和水果的羟自由基清除能力，结果表明，苹果和芹菜具有较高的羟自由基清除效率。     

.浅谈建阳区西门水电站中轴自动翻板闸改造方案选择

针对建阳西门水电站中轴自动翻板闸存在问题,提出改造为液压钢坝方案达到快速排洪,消除漂浮物,排淤效果,可远程控制,运行维修工作量少。为今后类似水电站中轴自动翻板闸改造提供借鉴。