2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

报道了新试剂2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（PFPIH）的合成与鉴定,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件及应用,建立了2-吡啶甲醛缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量钴的新方法。在PH7．8的弱碱性介质中,Co抖与PFPIH反应生成摩尔比为1：2的橙色络合物,其最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数ε440=1．01×10^4L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0．200～5．00μg／mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0．022μg／mL。该试剂具有较好的灵敏度和选择性,已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差（n=6）为1．5％。     

2-吡啶甲醛缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了新试剂2-吡啶甲醛缩(2'-吡啶亚胺基)肼(PFPIH)的合成与鉴定,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件及应用,建立了2-吡啶甲醛缩(2'-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量钴的新方法。在PH 7.8的弱碱性介质中,Co2+与PFPIH反应生成摩尔比为1∶2的橙色络合物,其最大吸收波长为440 nm,表观摩尔吸光系数ε440=1.01×104L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)含量在0.200~5.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。该试剂具有较好的灵敏度和选择性,已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差(n=6)为1.5%。     

缓冲容量与pH的关系探讨

研究了当pKa一定时,总浓度一定的共轭酸碱所配制的不同pH值的缓冲溶液在给定的缓冲范围下的缓冲容量,得出结论:当总浓度和pKa一定时,若规定了缓冲范围ΔpH,不同pH值的缓冲溶液对酸、碱的缓冲容量是不相等的,在pH=pKa时,缓冲溶液分别对酸或碱的缓冲容量并不一定都是最大的。     

冠醚分析方法的研究苯并-15-冠-5的快速气相色谱分析

冠醚是一类新型的有机化合物。由于具有选择性络合金属离子的性能、增溶性能和在非极性溶剂及亲脂膜中的传递性能,这类化合物已被广泛的应用于金属元素的络合分离、有机合成、环境化学、仿生化学以及医药、农药化学等方面。对于冠醚的分析,文献中报导得很少。Egorova等曾用气相色谱法测定冠醚中的杂质。我们曾用气相色谱法对冠醚反应液进行过分析本文用国产SP-2305E型气相色谱仪,     

在分析化学实验教学中培养学生的实践能力

以培养学生的实践能力为目标,对分析化学实验教学方式进行了改革。在加强实验预习和强化实验基本操作的基础上,利用师生互动、设计实验、校企联合、开放实验等改革措施,激发了学生的创新学习的动力,培养了学生的实践能力,形成了自主、创新、综合提高的教学特色。     

分析化学实验教学改革的探索

以培养创新型、应用性人才为目标,对分析化学实验教学方式进行了改革,在实验教学中实行了累积计分制,增设了开拓学生思维能力的设计型实验和适用于社会需求的开放型实验,激发了学生的创新学习的动力,培养了学生的实践能力,形成了自主、创新、综合提高的教学特色。     

碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗

探讨了碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［GeI62-］［C3H7OH2+］2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、80×10-3 mol/L、020 g/mL时, Ge的萃取率达到984%以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge与上述金属离子的分离。     

层层自组装纳米金/硫堇修饰玻碳电极测定亚硝酸根

研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为。在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生-COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的-NH2与玻碳电极表面的-COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上。最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极。实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在20×10-6~50×10-5 mol/L和50×10-5~20×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L (S/N=3)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为22%~32%,回收率在98%~104%范围。     

聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定亚硝酸根

采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,利用循环伏安(CV)法研究了亚硝酸根 ( NO^-₂) 在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学测定NO^-₂的新方法。实验结果表明,该修饰电极对于 NO^-₂的氧化具有良好的电催化性能,并且显著促进 NO^-₂在电极表面的电化学过程。利用差分脉冲伏安法测定,在2.0 × 10^-6~2.0 × 10^-4 mol/L浓度范围内,NO^-₂的氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为 0.998 9。信噪比为 3 时,NO^-₂的检出限为 2.0 × 10^-7 mol/L。方法成功地用于环境水样中NO^-₂测定。