火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

基于主成分分析的BP神经网络模型在铁矿产地溯源中的应用

铁矿在国家工业生产中占有重要地位,不同产地的铁矿在品质、有害元素含量上存在差异,为了提高海关对进口铁矿是否存在瞒报产地、以次充好等潜在风险的识别预警能力,尝试借助人工智能的方法来解决。以澳大利亚、巴基斯坦、巴西、南非、乌克兰和印度6个国家进口的共1 072批铁矿样品为研究样本,依据国家标准、行业标准对Hg、F、Cl、S、全铁(TFe)、SiO₂、Al₂O₃、P、H₂O、烧失量(L.O.I)、K₂O、TiO₂、MgO、CaO和Mn等15个指标进行检测。通过主成分分析提取了5个有效的主成分,累计方差贡献率为77.481%。以主成分分析提取的5个主要因子作为神经网络的输入指标,6个不同原产地作为输出指标,随机选取1 072组检测数据中的80%作为训练集,用以建立分析模型;剩下的20%作为验证集,用以验证模型的预测准确度,验证集识别准确率为100%,能够实现对6个国家铁矿原产地的准确识别。该模型的建立将直接应用于进口铁矿的产地鉴别,支撑进口铁矿的风险监管,维护贸易秩序,保障贸易便利。     

惰气熔融-热导法测定炼钢促进剂中氮

氮含量是衡量炼钢促进剂性能的重要参数之一,测定炼钢促进剂中氮含量十分必要。称取0.10 g样品于锡箔中,包裹住样品,将其压紧封口后装入镍篮中,投入石墨套坩埚内进行测定,以能覆盖炼钢促进剂中氮含量范围且氮含量呈一定阶梯水平的铁屑粉、氮化锰铁、高氮铬铁和钒氮合金粉末状标准物质绘制校准曲线,建立了惰气熔融-热导法测定炼钢促进剂中氮含量的方法。在优化的实验条件下,样品中氮含量与其对应的峰面积呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 3,方法检出限为0.003%,方法定量限为0.010%。分别采用实验方法对4个炼钢促进剂样品中氮含量平行测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.91%～1.7%之间。分别称取2个0.05 g炼钢促进剂样品,加入约0.05 g铁屑粉标准物质或高氮铬铁标准物质进行加标回收试验,加标回收率为95%～102%。