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为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。 相似文献
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提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线,对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下,对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定,各元素的测定值与该标样的标准值相一致,测定结果的相对标准偏差均小于1%。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定,其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠,可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。 相似文献
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金属中氮含量的测定,长期以来主要采用化学分析方法,即凯氏法.测定金属中气体含量的经典方法——真空熔融法,在金属中氮的测定问题上虽然早就有人对其抽取原理进行过热力学和动力学的考察而由于实践上的困难(氮不能完全被抽取,尤其是对于有色金属),以致方法未能得到实际应用.脉冲加热法的出现,以它的高温和一个坩埚只熔化一个试样的优越性,使得许多金属可以用这个方法快速测定其中的氮含量,但主要限于黑色金属,在有色金属方面仍存在一定困难,甚至有的试样需要以价格昂贵的铂作为熔浴材料.在很多场合金属中的氮为什么不能完全被抽 相似文献
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悬浮熔融气相色谱定氮仪 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍一种测定金属中氮含量的新型仪器。用悬浮熔融代替石墨坩埚加热方法。利用悬浮熔融技术来抽取金属中的氮,具有温度高、加热时间短、电磁搅拌强烈、熔体流动性良好和脱气表面大、氨空白值低等优点,特别适用于稀有和难熔金属中氨的测定。悬浮熔融气相色谱定氨仪由气体抽取、氮的分离和检测、数据处理和分析结果显示等三部分组成。数字显示灵敏度为1ppmN,一次测定需6min。 该仪器对硅钢、不锈钢、耐蚀钢,钒铁、铌、钽、钛、钛合金、钼、钼合金、钨合金和锆合金等试样中氮的测定结果同凯氏法的分析值或标准值完全一致。 相似文献
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提出了用熔融制样 X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe, CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于07%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于30%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法。用HNO3+HCl+HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰。该方法Al、B、Ca、Mg、Mn、Si和Ti的检出限分别为0.041、0.054、0.016、0.009、0.004、0.098、0.01μg/mL。用该方法对FeSiB非晶合金炉渣分析样品进行了测定,其测定结果(n=11)的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为100.1%~105.8%。 相似文献