氯化亚锡还原-分光光度法测定铅铋合金中痕量碲

在铅铋合金中,使用SnCl₂还原Te时,Cl^—与溶液中大量存在的Pb²⁺生成PbCl₂沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰。实验选用HCl去除大量Pb²⁺,利用SnCl₂在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te⁴⁺还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法。试验讨论了酸性体系的选择、HCl浓度、SnCl₂溶液加入量、显色温度、测量时间等对吸光度的影响。实验表明,在3.0 mol/L HCl体系中加入0.4 mL 0.1 g/mL SnCl₂溶液,30 ℃保温15 min后测量,显色体系在410 nm波长下的吸光度保持稳定,稳定时间超过60 min。Te在0.1~50 μg/g范围内服从比尔定律,校准曲线线性相关系数(r)为0.999 8,表观摩尔吸光系数为7.16×10³ L·mol^-1·cm^-1,Te的检出限为0.06 μg/g,定量限为0.20 μg/g。按照实验方法测定铅铋合金中Te,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.040%~1.3%,加标回收率为97%~106%,测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果基本一致。     

高比活度硼氚化钠的制备及其应用

采用改进的同位素交换法制备了硼氚化钠,其比活度可稳定在(6.7～7.8)×1013Bq/g,并利用它合成了[1-3H]法呢醇、[1-3H]香叶基香叶醇、[2-3H]肌醇、[1-3H]葡萄糖、[1-3H]正丁醇、[2-3H]异丙醇、[2-3H]异丁醇、[2-3H]异戊醇等高品质的氚标记化合物.     

电沉积 LEU UO2 靶件生产医用99Mo的工艺研究

⁹⁹Mo是一种重要的医用放射性同位素。采用低浓铀（LEU）靶件生产裂变⁹⁹Mo是发展趋势。本工作进行了电沉积UO₂靶件制备、靶件溶解以及⁹⁹Mo化学分离等工艺研究，确定了电沉积LEU UO₂靶件制备医用裂变⁹⁹Mo的工艺流程。研究表明，于不锈钢管内壁上电沉积UO₂，在pH=7、电流0.5~2 mA/cm²、温度75~90 ℃、镀液中U浓度5 mg/mL条件下，经过约210 h电沉积，不锈钢管内壁上UO₂沉积层质量达到42 mg/cm²；采用6 mol/L HNO₃溶解UO₂镀层。采用α-安息香肟沉淀法实现⁹⁹Mo与大量裂变产物的初步分离，采用阴离子交换法与活性炭色层法联用实现⁹⁹Mo的纯化；纯化后的⁹⁹Mo溶液中，杂质¹³¹I、⁹⁰Sr、⁹⁵Zr、¹⁰³Ru、²³⁸U活度与⁹⁹Mo活度比值分别为4.47×10^-6%、7.40×10^-7%、8.67×10^-7%、2.57×10^-6%、1.69×10^-14%，均小于《欧洲药典》规定值，满足医用要求。本工作建立了电沉积LEU UO₂靶件生产高纯医用裂变⁹⁹Mo的工艺流程，为今后采用LEU技术生产医用裂变⁹⁹Mo，进而实现其自主规模化生产打下了基础。     

我国放射性同位素制备技术的发展

放射性同位素在国民经济发展、人民健康水平保障等方面起着非常重要的作用。本文对我国放射性同位素制备技术的发展情况进行了简要回顾，重点回顾了近三十年来放射性同位素制备技术的发展情况，着重分析了¹⁴C、⁶⁰Co、⁹⁹Mo、^123/125/131I、¹⁷⁷Lu等重要放射性同位素制备技术的研究进展，分析了我国在放射性同位素生产方面存在的问题，并对今后我国放射性同位素制备技术和生产的发展提出了建议，以期进一步促进我国放射性同位素技术的发展，进而为全面实现国内放射性同位素自主化生产服务。     

电沉积LEU UO_2靶件生产医用~(99)Mo的工艺研究

~(99)Mo是一种重要的医用放射性同位素。采用低浓铀(LEU)靶件生产裂变~(99)Mo是发展趋势。本工作进行了电沉积UO_2靶件制备、靶件溶解以及99Mo化学分离等工艺研究,确定了电沉积LEU UO_2靶件制备医用裂变99Mo的工艺流程。研究表明,于不锈钢管内壁上电沉积UO_2,在p H=7、电流0.5~2 m A/cm2、温度75~90℃、镀液中U浓度5 mg/mL条件下,经过约210 h电沉积,不锈钢管内壁上UO_2沉积层质量达到42 mg/cm~2;采用6 mol/L HNO_3溶解UO_2镀层。采用α-安息香肟沉淀法实现~(99)Mo与大量裂变产物的初步分离,采用阴离子交换法与活性炭色层法联用实现99Mo的纯化;纯化后的99Mo溶液中,杂质~(131)I、~(90)Sr、~(95)Zr、~(103)Ru、~(238)U活度与~(99)Mo活度比值分别为4.47×10~(-6)%、7.40×10~(-7)%、8.67×10~(-7)%、2.57×10~(-6)%、1.69×10~(-14)%,均小于《欧洲药典》规定值,满足医用要求。本工作建立了电沉积LEU UO_2靶件生产高纯医用裂变99Mo的工艺流程,为今后采用LEU技术生产医用裂变99Mo,进而实现其自主规模化生产打下了基础。     

7 采用氚化还原技术合成[20-^3H]TPA

TPA（佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯的简称）具有广泛的生物学活性，低剂量的TPA可迅速升高肿瘤患者因放疗、化疗而降低的白细胞数量。本实验中，将二氧化锰与TPA于室温反应1h，把TPA结构中20位羟基氧化成醛基。将反应产物经硅胶柱层析（淋洗液组分列于表1）进行第1次纯化，经薄层层析（TLC）检测得到TPA氧化物。第2次用TLC进行大规模制备，得到纯度较高的TPA氧化物。TLC展开剂为V（CH3CI）：V（（CH3）COO）=1：1，254nm紫外灯下检视，对于TPA，Rf=0．4；对于TPA氧化物，Rf=0．9。     

偶氮胂Ⅲ快速比色法测定二氧化钍溶解液中的Th(Ⅳ)

ThO₂经加速器轰击后可以产生多种核素,如²²⁵Ac、²²³Ra、⁹⁹Mo、¹³¹I、⁹⁰Sr等。钍等重元素的测量方法众多,但大多操作复杂。分光光度法具有制样简单、操作难度小的优点,可作为钍等重元素的定量分析手段。采用HNO₃/HF体系对ThO₂进行溶解,以偶氮胂Ⅲ为显色剂定量分析ThO₂溶解液中Th(Ⅳ)的浓度。在2 mol/L盐酸溶液和0.1 g/L偶氮胂Ⅲ溶液的环境下,确定了在本法所确定的实验条件下偶氮胂Ⅲ与Th(Ⅳ)的配位比为5∶2,显色前后的最大吸收波长分别为534.0 nm和663.2 nm,对比度为129.2 nm。该方法在0.2～5.0 mg/L符合朗伯-比尔定律,标准曲线方程为y=0.066 41x+0.001 76,R²=0.999 81,摩尔吸光系数为1.64×10⁴,方法检出限为0.31μg/L,定量限为0.97μg/L。该...     

[3,12-~3H]原人参二醇的合成

根据原人参二醇在氯仿与水中的溶解度差异，用酸性重铬酸钾溶液与其氯仿溶液进行反应，制得原人参二醇氧化物，然后用新制的硼氚化钠氚化还原合成[3，12-^3H]原人参二醇。所得产物经高效液相色谱纯化后，放射化学纯度大于98％，放射性比活度达738GBq／mmol，各项指标能满足医、药学相关研究的要求。     

氚化碘代甲烷的合成及其初步应用

分别以丁基锂和新戊酸氯代甲酯为原料合成了高比活度C^3H3I和低比活度^3HCH2I,并以它们为原料，制备出氚标记化合物[甲基－^3H3]鞘磷脂、[甲基-^3H3]L-α-二棕榈酰基卵磷脂、[甲基-^3H3]氯化胆碱和[甲基-^3H]L-α－二棕榈酰基卵磷脂。     

[20-3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯的合成

用MnO2将佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯氧化，然后利用新制的NaB^3H4氚化还原合成[20-^3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯。所得产物经HPLC纯化后放化纯度〉98％，其比活度达0．654TBq／g。纯化产物在-20℃放置90天仍保持稳定。本法简单易行，标记过程中也不产生异构体。