P204树脂和阳离子交换树脂分离Sc与裂变产物

P204对Sc有很好的分离选择性和分离能力，但由于反萃困难限制了其在Sc纯化中的应用。本工作研究了从裂变产物中分离纯化Sc的方法，建立流程如下：首先利用P204树脂对Sc的强萃取能力，将Sc与大量裂变产物分离，再通过灰化方法破坏树脂官能团，解决了吸附在P204树脂上的Sc难以解吸的问题，最后通过阳离子交换树脂实现Sc与残留Zr和Mo的分离，从而实现了Sc与裂变产物的分离。该方法对样品体积和酸度要求低，流程步骤操作简单。通过对模拟样品进行分析，Sc的回收率大于65%，对主要裂变产物的去污因子大于10³，适用于Sc与裂变产物的分离。     

电感耦合等离子体质谱法快速准确表征浓缩铀材料

本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、²³⁰Th/²³⁴U和²³¹Pa/²³⁵U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对²³³U丰度的有效检测限分别为3×10^-9和6×10^-10,适用于²³³U丰度高于6×10^-8和样品量充足的样品,对10^-7量级²³³U/²³⁵U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10^-5量级原子物质的量比值的²³⁰Th/²³⁴...     

激光共振电离质谱及其在核技术中的应用

激光共振电离质谱是激光共振电离技术和质谱技术相结合的一种新型质谱分析技术,具有高元素选择性和高灵敏度的特点,能有效克服商业质谱仪存在的同量异位素干扰难题。为满足复杂基体干扰下超痕量核素分析测量的需求,实验室研制了一台基于磁 电双聚焦质量分析器的激光共振电离质谱仪。该装置的质量分析器采用正向Nier-Johnson型双聚焦结构,由柱形静电分析器和扇形磁质量分析器组成。本文介绍了仪器质量分析器的结构和理论参数,并对其进行理论仿真与实验测试。结果表明,该仪器实现了方向和能量双方向聚焦,具有较小的高阶像差,仪器的水平方向放大率为0.78,质量色散达到500 mm,当源狭缝宽度0.25 mm、探测器入口狭缝宽度0.65 mm时,质量分辨率（10%峰谷）达到580左右,接近质量分辨率的理论极限605。最后,介绍了本实验室利用该仪器开展的分析测量工作,展示了该装置在强同量异位素干扰下超痕量核素测量方面的部分应用情况。     

催化燃烧法去除含氪气体中甲烷的实验研究

为制备满足放射性测量需求的Kr气体源,需对含Kr气体中的高浓度CH_(4)进行初步分离,本文开展了催化燃烧法分离CH_(4)和Kr的实验研究。研究结果表明,CH_(4)的催化燃烧转化率随CH_(4)浓度和催化温度的升高而增加,H2对CH_(4)催化燃烧的抑制作用随着H_(2)浓度的升高而变大,CO对CH_(4)催化燃烧的抑制作用随着CO浓度的升高而变小,模拟气中的CH_(4)在适宜的催化燃烧条件下可有效去除。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。