有机闪烁体的提纯

一、引言微量杂质和颜色存在于有机闪烁体内,会大大地降低闪烁体的性能,所以制备闪烁体的材料,必须经过提纯方可应用。用一般的精制手段是不能达到目的的。一般的提纯方法有两种:(1)区域熔化法。有机物的区域熔化比金属等无机物质困难,要求密封并在惰性气体气氛下工     

提高环己基系列冠醚得率的研究

<正> 一、前言随着我国经济建设的发展,对冠醚的需要日益增长。自从C.J.Pedersen 于1967年首次报导以后,仅十余年的时间,国际上冠醚化合物生产已臻商品化。我国在冠醚化学研究上,虽然起步较迟,但总的趋势也要求能够达到商品化生产的规模。环己基系列的含氧冠醚,由于有水溶性好和环的结构刚性强等特点,因而日益受到重视。我所自1980年以来,已先后试制出了一些环己基含氧冠醚,但当时限于0.1升小高压釜反应的规模。分离手段是冗长的氧化     

双苯骈30-冠-10-的合成及分离

双苯骈30-冠-10化合物是环穴最大的常用冠醚之一。由于醚环太大,它会随着晶轴绕曲而呈圆柱形并可在一定的条件下络合一个或两个阳离子,因此具有特殊的重要用途。据Pedersen的首次报导,直接一步法合成不仅得率小于6%,而且还有较多的双苯骈30-冠-10和大量苯骈15-冠-5的混合物不易分离。又据另一文献报导,三十环或更大的二苯骈王冠化合物,一般要采用保护基团和消除保护基团的分步合成方法,所得产率在10%左右。产品较易分离和提纯,质量较好,但此法步骤多,周期长,有些原料较贵。经比较上述两种方法后,我们就采用至今广泛使用的感氏合成法(Williamson),其反应方程如下:     

穴醚的合成

<正> 穴醚是一类环内含氮的单环或多环冠醚化合物,由于其特殊的穴状结构,除了能与碱金属和碱土金属形成稳定的络合物外,对Cd~(2+)、Hg~(2+)、Pb~(2+)等重金属离子也有很好的络合能力,和一般的冠醚相比,穴醚所生成的络合物更稳定,此外,穴醚还具有良好的亲脂性和亲水性。因此,穴醚是比普通冠醚的性能更为优良、用途更为广泛。由于其合成路线长、难度大、得率低、成本高,所以穴醚在国际市场上价格十分昂贵,国内试剂业中还未有合成穴醚的报道和成品供应。为了填补空白和适应科研需要,我们继合成了十多种常用冠醚后进行了穴醚合成的尝试,现已成功地合成了穴醚[2、2]和穴醚