苯基吡拉西坦的合成工艺研究

苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。     

对烷氧基苯甲脒盐酸盐的制备

从对羟基苯甲醛出发，经烷基化，肟化，脱水及Ｐｉｎｎｅｒ法合成了５种对烷氧基苯甲脒盐酸盐，利用ＦＡＢ－ＭＳ鉴定了产物，对Ｐｉｎｎｅｒ法作了改进，大大缩短了氨解时间。     

11-氨基十一酸的合成

采用催化氨解方法 ,对以 11 溴代十一酸为原料合成 11 氨基十一酸的反应条件进行了研究。实验结果表明 ,氨解反应的最佳工艺条件为反应温度 2 0℃ ;反应时间 2 4h ;m(11 溴代十一酸 )∶m (催化剂 ) =2 0∶1;n (氨 )∶n (11 溴代十一酸 ) =9∶1,上述条件下 ,氨解反应收率达 70 %。与现有工艺相比 ,提高了氨解反应收率。     

一种N，N-二异丙基乙二胺的合成方法

本发明公开了一种化工中间体——N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，以N，N-二异丙氨基氯乙烷盐酸盐为原料，在溶剂存在条件下，在高压釜中与氨进行氨解反应一步制得产物N，N-二异丙基乙二胺。在高压氨解反应中，系统压力为2～6MPa，温度为80～120℃，反应时间2～6小时。N，N-二异丙氨基氯乙烷与液氨的摩尔比为1：5～1：15．N。     

2，4－二硝基－6－氰苯胺的合成研究

以水杨酸为原料，经硝化、酰卤化、氨化等三步反应，得到重要的染料中间体２，４－二硝基－６－氰苯胺，总收率７０．５％。     

用氟硅酸制备白炭黑及氢氟酸的工艺

介绍了利用磷肥副产氟硅酸为原料,采用氨水作为氨解剂制备白炭黑和无水氢氟酸的一种工艺,并研究了氟硅酸中硅的浓度、反应温度、氨水滴加速率、陈化时间、洗涤次数与白炭黑比表面积的关系.该方法所得白炭黑比表面积大,产品质量符合HG 3061-1999行业标准.     

氨解改性煤基活性炭电极材料的电化学性能

以印尼褐煤为原料、KOH活化法制备的煤基活性炭,采用氨水在高压条件下对其进行改性,应用N2吸附仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了活性炭的孔结构和表面化学性质,测定了活性炭制作的电极在3mol/L KOH电解液中的电化学性能.结果表明,经过氨水高压改性处理的活性炭的比表面积和孔结构变化不大,但改性后活性炭表面的N原子含量增多,活性炭表面负载上一定量的C-N,N-H和-NO2等含氮官能团;改性后活性炭的比电容可达348F/g,比改性前提高27%;改性后活性炭电极的导电性增强,循环充放电性能更好,在42.5mA/g的电流密度下经1 000次循环充放电,比电容的保持率可达98.9%.     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny.反应中产生的HCl用三乙胺来吸收.探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件：n（RNH2）：n（PSCl3）=1：1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度θ1=10 ℃,θ2=0 ℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min.此时抑制活性达到最大值92.50%.     

邻苯二胺氨解反应釜机封泄漏原因分析及改进

氨解釜是邻苯二胺生产过程的关键设备,其配用的机械密封性能优劣直接影响整个生产过程。分析了氨解釜泄漏的主要原因,介绍了氨解釜机械密封泄漏原因以及相应改进措施。