电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

柠檬酸铋合成新工艺研究

针对现有柠檬酸铋制备工艺合成时间长、能耗高、产品纯度不高等不足,介绍了一种常温下制备柠檬酸铋的新工艺。新工艺制备时间短,制备的柠檬酸铋产品质量好,合成过程产生的废水可循环利用,废气经碱液循环吸收可生产硝酸钠副产品。     

AgBr-Ag3PO4-CSs三元复合光催化剂的制备及性能

以AgNO_3、KBr、Na_2HPO_4和碳球(CSs)为原料,通过共沉淀法制备了高活性的AgBr-Ag_3PO_4-CSs三元复合光催化剂。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对复合催化剂的结构、形貌、光吸收范围及价态进行了表征,通过可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚对复合催化剂的性能进行了考察。结果表明:以CSs为载体,将AgBr和Ag_3PO_4负载在CSs上,当n(AgBr):n(Ag_3PO_4)=4:100时,所得的4%AgBr-Ag_3PO_4-CSs复合催化剂光催化效果最佳,可见光照50 min时,对RhB的降解率达到99.3%;光照60 min时,降解率达到99.5%,几乎降解完全。对苯酚也具有超强的降解能力,捕获剂实验表明空穴为主要活性物种,并且所制备的复合光催化剂循环使用5次后时仍具有较高的光催化活性。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

环形通道内液态铅铋合金流动换热特性实验研究

通过对环形通道内液态铅铋合金的流动换热特性进行实验研究，得到了气泡泵注气对液态金属流动的影响，并拟合出环形通道内液态铅铋合金的摩擦系数关系式和换热特性关系式。结果表明：采用气泡泵注气能有效提升铅铋合金的质量流速；相同Reynolds数下环形通道内液态铅铋合金的摩擦系数大于由布拉休斯公式计算得到的摩擦系数；液态铅铋合金对流换热过程中，导热项占主导地位，并且Nusselt数随Peclet数的增大而增大。     

磷酸西格列汀的酶法合成工艺改进

磷酸西格列汀的酶法合成工艺是美国Merck公司与Codexis公司合作开发的一条绿色高效合成途径。主要在酶法合成工艺基础上进行改进,具体通过可表达转氨酶的重组大肠杆菌BL21(ED3)培养获得菌泥,经破碎后投入催化反应,底物转化率达95.83%。调酸性分离使有机杂质含量低于1.0%,调碱性分离西格列汀,与磷酸成盐后精制得到磷酸西格列汀一水合物,收率84.6%,ee99.99%,综合回收并使用二甲基亚砜与异丙醇。改进后相比文献方法提高约3%的转化率,明显降低了生产成本,适用于大量生产,为同类型酶催化工艺设计提供了一个新的思路。     

分铜液净化渣处理工艺研究

为实现复杂物料分铜液净化渣中锑、铋、铜、碲多种有价金属资源的综合回收,针对现有技术存在的问题,通过技术攻关提出新工艺流程,系统研究了关键工序各参数的影响。结果小型实验最佳工艺参数为:硫酸酸度130g/L,氯离子浓度145g/L,溶液液固比4∶1,温度80℃以上并通二氧化硫气体搅拌还原6h。有价金属锑、铋、铜、碲可实现有效的分离并分别得到回收利用。     

金属铋对铝基水反应材料水解性能的影响

采用高能球磨法制备了Al-Bi复合材料,研究了铋含量对水反应材料转化速率的影响,及铝/水质量比和起始反应水温对铝基水反应活性材料的水解反应性能的影响。结果表明,铋质量分数由0增加至10%,复合材料的氢气转化率由5.4%先提高至71.2%后降低至62.4%,其中铋的最佳质量分数为5%。随着铝/水质量比从1∶40变化至1∶100,对复合材料转化率的影响较小,但对反应速率影响明显,其中铝/水质量比为1∶60时产氢速率最高,达到114mL/(min·g)。复合材料的产氢速率和氢气转化效率随着海水起始温度的增加而增加,海水起始温度由20℃提高到80℃,氢气转化效率提高了29.8%。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。