2个含苯甲酰胺基偶氮苯类化合物的合成及光致变色

通过相转移催化剂PEG-400高产率合成了2个含苯甲酰胺基偶氮苯类化合物，通过核磁共振氢谱，红外光谱元素分析表征了其结构；经365nm的紫外光照射该化合物的DMSO溶液后测其紫外可见吸收光谱，表明化合物具有良好的光致变色性。     

肺动脉高压孤儿药Selexipag合成工艺的优化

首先,以二苯基乙二酮和2-氨基乙酰胺为原料,通过环合反应和羟基氯代合成了5,6-二苯基吡嗪-2-醇（Ⅰ） 和5-氯-2,3-二苯基吡嗪（Ⅱ）。其次,化合物?Ⅱ?与4-异丙氨基丁醇反应得到4-［（5,6-二苯基-2-基）（异丙基）氨基］-1-丁醇（Ⅲ）。然后,化合物?Ⅲ?和溴乙酸甲酯发生Willianmson反应得到2-｛4-［N-（5,6-二苯基吡嗪-2-基）-N-异丙基氨基］丁氧基｝乙酸甲酯（Ⅳ）。最后,Ⅳ与甲基磺酰胺在叔丁醇钠作用下缩合得到目标产物Selexipag。对各步反应进行了优化,羟基氯代反应条件为: n （Ⅰ）∶n （POCl3）=1.0∶1.7,120?℃反应4 h。胺基化条件为: n （4-异丙氨基丁醇）∶n （Ⅱ）=4.0∶1.0,170?℃反应68?h。Willianmson反应条件为: n （Ⅲ）∶n （溴乙酸甲酯）∶n （四丁基溴化铵）∶n（氢氧化钠）=1.0∶1.0∶0.1∶15.0,甲苯为溶剂,80?℃反应5?h。酰胺化反应条件为: n （Ⅳ）∶n （甲基磺酰胺）∶n （叔丁醇钠）=1.05∶1.0∶1.5,室温反应2 h。优化工艺总收率达到74.5%,且反应条件温和,分离方法简单,适合工业化生产。     

N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸的合成和表征

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征.     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物的合成及其应用

利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花生褐斑病菌抑菌效果良好,部分化合物对黄瓜灰霉的抑菌率达81%,远高于对照药剂噻呋酰胺。     

单乙醇胺酰胺化改性羊毛脂的反应研究

通过正交实验设计对单乙醇胺酰胺化改性羊毛脂的反应进行了研究。研究结果表明,在m_(羊毛脂)∶m_(单乙醇胺)=100∶4时,较佳的酰胺化反应条件为:温度125℃,时间4h,在此条件下,单乙醇胺的转化率达到90.37%。当羊毛脂与单乙醇胺质量比为100∶2、100∶4、100∶6、100∶8时,所得酰胺化羊毛脂的羟值分别为55.83mg KOH·g~(-1)、72.94mg KOH·g~(-1)、79.47mg KOH·g~(-1)、89.02mg KOH·g~(-1)。此外,通过FTIR对酰胺化羊毛脂的结构进行了表征。     

氨丙基低聚硅倍半氧烷及其酰胺化产物的合成与表征

由3-氨基丙基三甲氧基硅烷（NH₂-propyl-silane）出发,在碱催化条件下采用水解缩合一锅法合成了笼形氨丙基硅倍半氧烷（NH₂-propyl-POSS）。红外光谱、核磁共振、电喷雾飞行质谱（ESI-TOF）表征结果表明,合成产物NH₂-propyl-POSS是不同大小笼形结构的混合物,其中T8、T9、T10笼形结构含量较高。由NH₂-propyl-POSS分别与乙酸和丙炔酸进行酰胺化反应,进一步合成了乙酰基丙基POSS（CH₃-CONH-POSS）和丙炔酰基丙基POSS（CH≡C—CONH-POSS）,并通过红外光谱、氢谱、碳谱分析表征了其结构。X射线衍射分析结果表明,3种POSS均为非晶态结构。通过热重分析可知,NH₂-propyl-POSS具有较高的热稳定性。将NH₂-propyl-POSS用于提高环氧树脂（EP）的热稳定性,添加量为5 %（质量分数,下同）时,EP/NH₂-propyl-POSS共混物的玻璃化转变温度（T_g）提高至180.7 ℃,极限氧指数（LOI）为25.2 %。     

用1-（2-羟乙基）哌嗪和不同脂肪酸合成的织物柔软剂

研究了不同脂肪酸与1-（2-羟乙基）哌嗪合成的织物柔软剂的性能及应用，通过傅立叶变换红外光谱、^1H核磁共振（NMR）光谱和^13C-NMR等仪器分析了合成物的结构，对酯酰胺季铵盐中的c-SAA含量、表面张力、再润湿性、乳化性、分散性等进行了测定。     

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响.结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60 ℃常压通氨气反应8 h,对苯二甲酰胺收率可达94%.     

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响。结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为:用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60℃常压通氨气反应8h,对苯二甲酰胺收率可达94%。