酸酐法合成乙酸酯类物质的一种新型催化体系的研究

以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

催化裂化装置生产异戊烯的模拟计算研究

应用HYSIM模拟软件,对催化裂化(FCC)装置获取碳五馏分的各种方案进行了研究,并对各方案的优缺点进行了评述。仅有一套FCC装置的炼油厂或者同时拥有几套FCC装置但各装置稳定汽油辛烷值接近的炼油厂,推荐采用塔底方案。炼油化工型企业可考虑塔顶方案或侧线方案。     

甲基叔戊基醚合成反应的热力学分析

利用戊烯与甲醇合成甲基叔戊基醚(TAME)反应的热力学平衡实验数据, 选择不同的混合活度模型,分别计算得到了该反应体系的平衡常数,并与理论计算得到的平衡常数相比较,筛选出了适合该反应体系的活度计算模型.     

兰州石化公司开发出热法丁腈橡胶生产新技术

虽然热法丁腈橡胶（NBR）在国外橡胶制品中已经很少应用，而逐步被冷法NBR取代，但热法NBR的拉伸强度比冷法NBR高，加之我国某些特殊行业对其有一定的需求量，因此改进热法NBR的生产技术，开发环保型工艺显得尤为重要。兰州石化公司研究人员最近开发出牌号为NBR-2707的热法NBR新生产技术，采用十二烷基磺酸钠作为乳化剂替代目前使用的拉开粉、叔十二碳硫醇替代二硫化二异丙基黄原酸酯（调节剂丁），制备出生产过程更加环保的NBR-2707产品，提高了反应速率；     

氧化还原功能纤维的研究 Ⅷ．含正丙胺基吸附剂与Au~（3＋）的氧化还原反应机理

通过元素分析、红外光谱分析、光电子能谱分析以及扫描电子显微镜分析等手段，证实含正丙胺基吸附剂与Ａｕ３＋的氧化还原反应过程中，氮原子邻近的羟基碳或Ｃ－Ｈ键被氧化，而氮原子并未参与氧化还原反应；吸附态Ａｕ（３＋）最终部分被还原成单质金；在非水介质中吸附在吸附剂上的金聚集成颗粒状。     

由碳五馏分合成甲基叔戊基醚工艺的研究

以催化裂化C_5馏分与工业甲醇为原料,D005型大孔强酸型阳离子交换树脂为催化剂,采用筒式膨胀床双反应器,考察了甲基叔戊基醚的合成工艺条件。一阶反应器的操作条件为：循环比为2：1,醇烯比为1.2：1,入口温度为70℃,空速为6 h~(-1),平均转化率为53.63%；二阶反应器的操作条件为：入口温度为50℃,空速为1.2h~(-1),平均转化率为71.32%,全调合方案可以使催化裂化汽油的辛烷值平均提高0.55个单位。     

负载化非茂单活性中心催化剂乙烯聚合的研究

在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响及对聚合物的相对分子质量、相对分子质量分布、熔体流动指数和密度的影响。实验结果表明,负载化非茂单活性中心催化剂保持了原均相催化剂的乙烯聚合性能;该催化剂在淤浆聚合工艺中聚合平稳,所得聚合物的颗粒形态良好。     

光稳定剂2,2''''-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件.缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10 ℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2'-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%.络合反应中,2,2'-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%.两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证.     

合成叔十二碳硫醇的填充柱气相色谱分析

讨论了以硫化氢和十二碳烯为原料 ,以固体酸为催化剂 ,采用滴流床反应器连续法合成叔十二碳硫醇工艺中叔十二碳硫醇合成液 (粗硫醇 )的快速分析方法。对采用毛细管柱气相色谱和填充柱气相色谱分析粗硫醇的方法进行了比较。结果表明 ,采用填充柱气相色谱法分析粗硫醇 ,方法简便、快速、可靠 ;完成一次分析只需 1min ,相对标准偏差小于 1%。