基于正交试验硫酸钙晶须催化合成醋酸丁酯的研究

硫酸钙晶须是以石膏为原料,在人工控制的条件下生长的硫酸钙纤维状晶体,它有着单晶结构。因其近于完整的晶体结构、均匀的横截面、尺寸细小等优点被广泛使用。本文以硫酸钙晶须作为催化剂,将其应用到酯交换反应中,对其性能进行研究。通过正交实验得到,影响酯交换的主要影响因素为酯醇摩尔比,其次是反应温度和晶须添加量。试验方法的最优条件为:酯醇摩尔比为3,晶须添加量为2%,超声波频率为25 kHz,反应时间为6 h,反应温度为110℃,产率可达70%以上。     

废煎炸油-甲醇-醚三元互溶体系合成生物柴油的研究

采用THF作为惰性共溶剂，可与废煎炸油和甲醇形成三元互溶体系，此体系下的均相酯交换反应比传统的两相酯交换反应快得多，催化剂H2SO4加入量4％，反应温度64℃，醇油摩尔比21：1，反应时间3h，反应产率即可达99％以上。     

癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应

对癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应进行了研究;分别考察了四异丙基钛酸酯、氨基锂、氧化二辛基锡3种催化剂的性能;采用氢核磁共振确定了产物的结构;考察了以四异丙基钛酸酯为催化剂时反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,四异丙基钛酸酯催化剂的催化效果最好;在癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比1∶1.79、四异丙基钛酸酯催化剂的用量为反应物总质量的0.31%、反应温度180℃、反应时间6h的条件下,所得产物中单(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸甲酯(简称单酯)质量分数为23%和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(简称双酯)质量分数为73%,单双酯质量比为1∶3.17,产物收率为93.3%。该方法可得到理想的单双酯比例及产物收率,具有很好的工业应用前景。     

抗氧剂1076合成工艺研究

以2，6-二叔丁基苯酚合成抗氧剂1076，探索出最佳工艺条件，及中间产品β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的制备方法。     

甲基丙烯酸2—乙基已酯合成的中试研究

采用酯交换工艺，对甲基丙烯酸2-乙基已酯（2-EHMA）的合成进行了100t/a级中间放大试验研究。确定了酯交换法生产2-EHMA工艺流程和各种工艺条件，试验结果的重复性好，所选用的催化剂和阻聚剂体系活性高且可以反复多次回用，产品收率和纯度可分别达98%和99.5%以上，各项技术指标达到或优于小试结果。     

甘油三乙酸酯超临界酯交换反应及其动力学研究

研究了在超临界条件下甘油三乙酸酯与甲醇或乙醇的酯交换反应,分别考察了超临界状态下醇油摩尔比和温度对反应的影响。实验结果表明,甲醇或乙醇与甘油三乙酸酯的摩尔比为14、反应温度为350℃、反应时间为20m in时,乙酸甲酯或乙酸乙酯的收率分别达100%和60%。对超临界状态下动力学的研究结果表明,甘油三乙酸酯与甲醇或乙醇的酯交换反应为拟一级反应,在相同的反应条件下,采用甲醇时酯交换反应速率比用乙醇时快,相应的甘油三乙酸酯的转化率也高;甘油三乙酸酯在超临界甲醇或乙醇中酯交换反应的表观活化能分别为58.7 kJ/mol和75.1 kJ/mol,甘油三乙酸酯与甲醇酯交换反应的活化能低于与乙醇酯交换反应的活化能,表明碳链短的醇更易进行酯交换反应。     

纳米钛酸盐催化合成碳酸二正丁酯

以廉价的偏钛酸为原料,采用水热法和乙醇热法制备了纳米钛酸盐(简称钛酸盐),并对其进行了X射线粉末衍射和X射线光电子能谱表征。考察了钛酸盐的种类、制备方法、晶型对催化碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇酯交换反应的影响。实验结果表明,乙醇热法比水热法制备的钛酸盐粒径小;对于不同的钛酸盐,随钛酸盐碱性的增强,催化活性提高,但由于三价钛的存在,钛酸锂对产物碳酸二正丁酯(DBC)的选择性低于钛酸钡;钛酸钾的催化活性最高,DMC转化率达到65%,DBC选择性达到100%,DBC收率达到65%,并在5次循环使用过程中,催化性能稳定;对于同种钛酸盐,催化活性随粒径的增加而减小;对于钛酸钡,立方相结构的催化活性优于四方相结构。     

利用高酸值餐饮废油脂制备生物柴油

以高酸值餐饮废油脂为原料,在酯化反应后再经两步酯交换反应制备生物柴油。在酯化反应中添加吸水剂可降低油脂的酸值,经一次酯化反应即可将油脂的酸值降至2m g/g左右,满足酯交换反应的要求。考察了酯化反应中吸水剂的添加方式、种类及其用量对酯化反应的影响,以及酯交换催化剂的种类及用量对脂肪酸甲酯(FAME)收率和产物组成的影响。实验结果表明,以凹凸棒土为吸水剂(用量为餐饮废油脂中游离脂肪酸质量的3%),且在酯化反应30m in时加入,酯化效果较好;以质量比为1∶1的NaOH和KOH混合物为催化剂进行两步酯交换反应时,催化剂的最佳用量依次为1.00%和0.75%(质量分数,基于油脂的质量),FAME收率最高达到96.33%。     

固体催化剂提高生物柴油生产的经济性

爱荷华州立大学化学教授Victor Lin开发了一种新的催化剂，该催化剂可以使从植物油和动物脂肪生产生物柴油的成本降低约30％。该固体催化剂可以替代目前使用的可溶性甲醇钠，作为生物燃料生产中油脂的酯交换反应的催化剂。[第一段]     

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯合成工艺研究

本文采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸二甲基氨乙酯的合成研究，选择了一种活性较高、价廉易得、后处理简单且可以回收利用的催化剂和阻聚效果较显著的阻聚剂。在较佳工艺条件下，反应转化率≥９７％，产品收率≥９０％，产品纯度≥９９％。