阻抑还原光度法测定速溶咖啡中的丙烯酰胺

丙烯酰胺(AAm)是一种在热加工食品过程中形成的一种致癌化学物质。速溶咖啡中丙烯酰胺质量浓度不容忽视。提出了抑制还原分光光度法测定速溶咖啡中丙烯酰胺的方法。方法简便、可靠。用于果咖白咖啡和麦斯威尔牌特浓速咖啡的测定,回收率为94.3%～105.4%。相对标准偏差(RSD)分别为3.10%和5.03%(n=3)。     

一种新的聚丙烯酰胺后水解技术

以丙烯酰胺(AM)单体为主要原料,采用后加碱水解工艺,制备了抗温抗盐型聚丙烯酰胺。考查了p H值、AM含量及水解温度和水解时间对聚合产物性能的影响。实验证明最佳的工艺条件为:AM含量为23%,溶液p H值为6.20~6.40,水解温度为85℃,水解时间为80min。     

NMMO法竹纤维拉伸强度的影响因素探讨

以竹浆粕为原料,N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为溶剂,没食子酸正丙酯为抗氧剂,采用湿法纺丝工艺制备竹纤维,讨论了竹浆粕的聚合度、纺丝原液的竹纤维素含量以及抗氧化剂添加量等因素对竹纤维拉伸强度的影响,并通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对竹纤维的表面微观形貌进行观察。结果表明:在竹纤维素质量分数为11%～15%、竹浆粕聚合度为450～950、抗氧剂质量分数0～0.5%的条件下,随着竹纤维素含量的增加、竹浆粕聚合度的增大和抗氧化剂添加量的增加,竹纤维的拉伸强度均呈上升趋势;FE-SEM观察发现竹纤维原纤化明显,表面出现明显的表面缺陷。     

疏水缔合水溶性聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-双烯丙基十二胺)水溶液的粘度行为

采用前加碱二元胶束共聚-共水解法合成了三元疏水缔合水溶性聚合物聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-双烯丙基十二胺)[P(AM/NaAA/DiAC_(12))],研究了其水溶液的粘度行为。当x(DiAC_(12))=0．10%～0．40%时,在30℃、1 mol/L NaCl溶液中,其特性粘数[η]、Huggins常数K_H、粘均相对分子质量(?)分别为16．38～19．45 dL/g,0．214～0．394和8．36×10~6～10．36×10~6g/mol;K_H小于0．8,表明其分子内缔合作用较弱。P (AM/NaAA/DiAC_(12))在矿化度为19 334μg/g,盐水溶液中的表观粘度随疏水单体用量的增加而增加,随温度、剪切速率的增加而降低。在NaCl、CaCl_2的离子强度分别为1．26×10~(-3)～4．88×10~(-3)和1．07×10~(-4)～5．28×10~(-4)mol/kg的水溶液中,P(AM/NaAA/DiAC_(12))水溶液出现盐增粘现象,疏水单体用量越高,盐增粘效应越显著。     

丙烯酸/α-甲基丙烯酸/丙烯酰胺共聚物智能水凝胶的合成及评价

由丙烯酸（AA）、α-甲基丙烯酸（MAA）和丙烯酰胺（AM）合成了具有很好DH敏感性和一定温度敏感性的智能水凝胶，考察了合成温度、丙烯酰胺、交联剂和引发剂用量对制备的水凝胶溶胀性能的影响。结果表明，在60℃下，单体从和MAA用量分别为100mmol和75mmol时，单体AM、交联剂和引发剂用量分别为反应物总质量的32．8％、0．2％和0．4％时，制备的水凝胶溶胀性能最好。考察了介质的离子浓度、pH值和温度对水凝胶溶胀比的影响，结果表明，离子浓度越大，水凝胶的溶胀比越小；水凝胶具有一定的DH可逆性。     

新型高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成

研究了采用复合引发体系,以丙烯酰胺为单体,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为阳离子功能单体,共聚合制备高相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺的方法。考察了单体含量、阳离子单体类型、聚合体系pH、助溶剂用量、复合引发体系中氧化剂、还原剂和偶氮化合物配比及用量、烘干温度对共聚物产品性能的影响。结果表明,在单体含量30％、DAC为阳离子单体、聚合体系pH 3．0、助溶剂用量占单体用量4％-5％、复合引发体系氧化剂、还原剂和偶氮化合物体积配比为1:1:1,烘干温度90℃以下条件下,可合成相对分子质量为(1000-1200)×104、阳离子度为 30％的阳离子聚丙烯酰胺产品。     

催化精馏合成N-异丙基苯胺

在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应

对癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应进行了研究;分别考察了四异丙基钛酸酯、氨基锂、氧化二辛基锡3种催化剂的性能;采用氢核磁共振确定了产物的结构;考察了以四异丙基钛酸酯为催化剂时反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,四异丙基钛酸酯催化剂的催化效果最好;在癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比1∶1.79、四异丙基钛酸酯催化剂的用量为反应物总质量的0.31%、反应温度180℃、反应时间6h的条件下,所得产物中单(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸甲酯(简称单酯)质量分数为23%和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(简称双酯)质量分数为73%,单双酯质量比为1∶3.17,产物收率为93.3%。该方法可得到理想的单双酯比例及产物收率,具有很好的工业应用前景。