可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。     

2-联苯基二苯基磷酸酯的合成

2-联苯基二苯基磷酸酯是用苯酚、邻苯基苯酚和三氯氧磷反应制得.通过探讨物料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三氯化铝作为催化剂,甲苯为溶剂,三氯氧磷∶苯酚∶邻苯基苯酚∶三氯化铝为1.15∶2.45∶1.00∶0.08,加入苯酚后回流反应时间9h.     

三氯氧磷制备电子级磷酸

电子级磷酸是磷化工精细化发展的主要产品之一。近年来,国内许多高校、研究机构和企业都投入了很多力量进行研究。用工业三氯氧磷作原料,进行一系列的提纯工艺,先制备高纯三氯氧磷,再水解制得电子级磷酸,完全可以满足硅片的清洗、集成电路蚀刻等要求高的工序。     

氯化螺环磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅立叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,质量分数为10%的阻燃剂处理毛白杨木材,氧指数值达到36%,与素材相比提高了18%。     

一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法

介绍了一种采用酰胺脱水法合成4-甲基邻苯二甲腈的方法,同时考察了反应温度、时间和脱水试剂等因素对收率的影响。以4-甲基苯酐为原料,通过氨解反应得到4-甲基邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应得到扣甲基邻苯二甲腈。同时确定了脱水反应的最佳条件：选择三氯氧磷为脱水试剂,65-70℃反应5h。产物经红外结构鉴定,总收率为74。7％。...     

聚丙烯成核剂NA-11合成的新方法

对聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化.以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%.中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍.在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%.     

三（β－氯乙基）磷酸酯的合成

以三氯氧磷和环氧乙烷为原料，在三组份催化剂（ＪＣ－１）的催化下合成三（β－氯乙基）磷酸酯，产品的纯度和收率都高。探讨了影响产率的几个因素，工艺简便，易于工业化。     

氧气氧化法生产三氯氧磷的工艺研究

对三氯化磷氧气氧化法生产三氯氧磷工艺的研究作了论述。     

1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。     

稳定维生素C源的合成研究

维生素C磷酸酯镁是应用广泛的食品添加剂。在三氯氧磷催化剂作用下,Vc首先与丙酮反应生成5,6-O-异丙叉-L-抗坏血酸(IAA),再与三氯氧磷发生磷酰化反应合成得到。反应总收率64.8%,产品纯度95.2%(wt)。TLC法确定磷酰化反应最佳pH值为12.5。对产物结构作了表征。