2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法及其在药物合成中的应用

本文对2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法及其在药物合成中的应用进行了较为详细的介绍。     

腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%～4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。     

化妆品中丙二醇含量的检测方法研究

建立同时测定化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱(GC)分析方法。样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在2.00～500 ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和09993,方法的定量限分别为10mg/kg和8mg/kg,在50、100、200mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～3.78%(n=6)。本方法前处理技术简单快捷,灵敏度高、重现性好,可用于化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果比较满意。     

牛仔洗水处理对PTT纤维结构和力学性能的影响

对聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)短纤维进行4种洗水工艺处理,并对处理前后的纤维通过电子单纤维强力仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜进行力学性能和结构的表征。结果显示:PTT纤维经过4种洗水处理后,纤维的断裂强度和断裂伸长率分别下降,弹性回复率微微下降,纤维的表面均有不同大小的坑穴;红外分析表明经洗水处理后,纤维的结晶度下降,尤其是高锰酸钾处理和双氧水漂洗对纤维力学性能的下降和纤维表面形态的破坏的作用更明显。     

聚丙二醇二胺/蒙脱土纳米复合材料剥离机理与界面相互作用的研究

以聚丙二醇二胺(PPA)/蒙脱土纳米复合材料为研究对象,利用X-射线衍射谱、1 H偶极滤波核磁共振谱和质子弛豫核磁共振谱对PPA在蒙脱土层间的插层过程、有机/无机界面相互作用和分子运动等进行了研究。XRD说明了PPA在室温条件下先插层进入蒙脱土层间,经过120℃加热PPA逐步破坏MMT规则有序的片层结构并使其剥离;NMR各信号峰强度和拖尾展宽现象随着滤波循环次数的增加而减小,以及质子的双指数弛豫,表明了PPA与MMT存在一定的界面相互作用。     

尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的中试研究

在小试基础上,对尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯进行了千吨级中试研究。中试试验结果表明,在反应温度120~180℃、反应压力30~60 kPa、反应时间2~4 h、尿素与丙二醇物质的量之比1.0∶1.5、催化剂使用量为1%(质量分数)的条件下,产品碳酸丙烯酯的收率为92%~95%。在反应过程中,催化剂采用过滤的方法回收后可循环使用;反应产物经减压精馏后,产品碳酸丙烯酯的纯度为99.5%(质量分数)以上,各项质量指标均达到了优级品的要求。     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定

采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。     

1,3-丙二醇-水-正丁醇-正己烷体系相平衡研究

以正丁醇和正己烷为复合萃取剂,萃取分离发酵液中的1,3-丙二醇(PDO),采用平衡法测定了PDO-水-正丁醇-正己烷四元物系的液液相平衡数据,绘制了拟三元相图,使用Othmer-Tobias方程和Hand方程对实验数据进行线性拟合,并利用非随机双液体(NRTL)和通用似化学活度系数(UNIQUAC)模型对数据进行了关联。实验结果表明,Hand方程的相关性系数可达0.99以上,NRTL和UNIQUAC模型计算值与实验数据的均方根偏差小于2%,两模型能够很好地预测液液相平衡数据,所得研究结果为正丁醇和正己烷作为复合萃取剂萃取分离PDO提供了基础数据。     

H3PWl2O40/Y-β催化苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂,对苯甲醛与1,2-丙二醇发生缩合反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究,考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化性能高,易回收并有较好的重复使用性能等优势。最佳反应条件为：苯甲醛0.1 mol,醇醛摩尔比1.2,催化剂用量0.6 g,带水剂环己烷用量为10 mL,反应40 min后收率为92.3％。