表面印迹耦合溶胶-凝胶法制备4-硝基酚印迹材料及性能表征

采用表面印迹和溶胶?凝胶相结合的方法，以4-硝基酚(4-NP)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，制备可选择性识别吸附去除水中4-NP污染物的印迹吸附材料，考察了4-NP与α-MAA和4-NP与TRIM摩尔比、致孔剂种类、提取液种类对所制材料吸附性能的影响，并通过正交实验优化材料制备条件，用扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、比表面积分析仪、热重?差热分析仪和纳米粒度仪等设备对最优条件下合成的材料进行了表征。结果表明，4-NP:α-MAA摩尔比为1:8，4-NP:TRIM摩尔比为1:10，致孔剂为乙醇，提取液为甲醇/乙酸(7:3，体积比)时所制印迹材料对4-NP的去除效果最佳，达6.23 μmol/g；4-NP成功印记在硅胶表面，印迹材料能特异性吸附4-NP。     

DNTF/HATO混合体系安全性及分子动力学模拟

为了研究3,4–二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)与5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺(HATO)混合炸药安全性能,对DNTF临界直径和不同比例的DNTF/HATO混合体系的撞击感度、摩擦感度、冲击波感度、热感度的变化规律进行了研究。结果表明:DNTF单质炸药临界直径约为0.2 mm。当HATO的含量小于等于55%时,混合体系的特性落高随HATO含量的增加线性增加;摩擦感度随HATO含量的增加线性减小。混合体系的冲击波感度在HATO含量小于等于50%时与DNTF相当,当HATO含量达到55%时有所改善,隔板值G50降低5 mm左右。DNTF和HATO混合后,HATO的热分解温度会由243.7℃降低到230℃左右。采用Dreiding力场对DNTF/HATO混体系分子动力学模拟得到,随着HATO含量的增加,DNTF分子中五元环与NO_2相连的C—N键、五元环中的C—O键的键长呈现下降的趋势,说明DNTF、HATO形成混合体系后,结构稳定性有所提高。     

二氧化硅辅助制备CuCo2O4纳米尖晶石及其催化性能

采用无定型氧化硅辅助制备了CuCo_2O_4纳米尖晶石氧化物,研究了其在对硝基苯酚催化还原中的催化活性。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对Cu Co_2O_4纳米尖晶石的形成机制、晶相结构、微观相貌等进行研究。结果表明:基于有机硅前驱体获得的无定型氧化硅可以与Cu Co_2O_4尖晶石氧化物有效复合,有利于抑制Cu Co_2O_4粒子尺寸的长大,并且不会与Cu Co_2O_4发生相间反应。进而通过Na OH热碱溶液处理可以高效刻蚀Cu Co_2O_4–无定型氧化硅复合氧化物中二氧化硅,从而生成纳米尺度Cu Co_2O_4尖晶石粒子,其微观形貌与粒子尺寸与传统方法制备的Cu Co_2O_4明显不同,具有更高的孔隙率和更小的晶粒尺寸。相对于传统方法制备的Cu Co_2O_4尖晶石材料,以无定型氧化硅辅助制备的Cu Co_2O_4纳米尖晶石具有更高的催化活性与稳定性。     

氟二硝基乙醇的合成与应用

综述了2–氟–2,2–二硝基乙醇(FDNE)的氟代三硝基甲烷还原法、氟气直接氟化法等几种制备方法,并介绍其在双(氟二硝基乙基)缩甲醛(FEFO)、1,3–双(2,2,2–氟二硝基乙氧基)–2,2–双(二氟氨基)丙烷(SYEP)等几种高能量密度材料制备中的应用。对比了国内外的相关研究,指出国内相关研究有待加强。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成

[目的]2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛合成工艺研究。[方法]以2-氯-4-氟甲苯为起始原料,经氯化、水解和硝化3步制得目标物。[结果]制备的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量可达99%,收率82%以上(以2-氯-4-氟甲苯计)。[结论]该合成方法具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高等优点,适合工业化生产。