柠檬酸盐凝胶的自燃烧与铁氧体纳米粉合成

借助差热分析、红外吸收光谱和Ｘ射线衍射技术研究了硝酸盐－柠檬酸盐凝胶的热分解和燃烧过程,发现具有一定组成的镍铜锌铁硝酸盐和柠檬形成的凝胶具有自蔓延燃烧特征,燃烧后直接形成粒径为２０～５０ｎｍ具有尖晶石结构的单相铁氧体粉末,调整硝酸盐和柠檬本的比例可控燃烧速率和燃烧过程,进而调控纳米粉末的颗粒尺寸和磁相结构。     

自燃烧法合成纳米HAP粉末

采用自燃烧法合成了纳米级HAP粉末 .按照n(Ca)∶n(P) =1.67称取一定量的Ca(NO3) 2 ·4H2 O ,(NH4 ) 2 HPO4 和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸 ,分别用蒸馏水溶解混合 ,调节其pH值在 3左右 ,80℃加热蒸发 ,几小时后凝胶形成 .然后在 2 0 0℃的电炉中燃烧 ,最后经 75 0℃煅烧保温 1h得到HAP粉末 .经XRD分析产品为纯相的HAP .经TEM观察 ,晶粒呈六方晶型 ,平均粒径为 85nm ,分布比较均匀 ,没有过大的颗粒 .本研究首次采用自燃烧法合成了烧结性能良好的纳米HAP粉末 .     

自燃烧法制备纳米羟基磷灰石粉的机理探讨及影响因素

通过对自燃烧法制备的纳米级羟基磷灰石（HAP）粉末进行的DTA，TG和XRD测试，分析纳米HAP的生成历程，并对反应机理进行了初步探讨。对该工艺的影响因素：水量、pH值、温度和柠檬酸的量进行了讨论。结果发现：反应机理主要为溶胶凝胶生成阶段的络合物机理和煅烧阶段的氧化还原燃烧机理。HAP的生成在历程中相继形成β-Ca2P2O7,γ-Ca2P2O7,CaH2P2O7,C2Ca,CaCO3等相。最佳工艺条件是：n(H2O)/n(Ca^2 )=30-35,pH值为2－3，加热温度为80℃左右，柠檬酸与钙离子的摩尔比在1－2之间。采用粒度分析仪测试确定合成的HAP粉末一次晶粒在热处理过程中发生硬团聚。     

溶胶凝胶自燃烧法合成Mn0.6Cu0.2Zn0.2O(Fe2O3)0.98纳米晶铁氧体及其磁性能研究

利用溶胶凝胶自燃烧法 ,在室温下直接合成了 30nm左右的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体。借助于DTA -TG ,IR ,XRD和VSM技术 ,对干凝胶的热分解过程 ,自燃烧本质及合成纳米晶的磁性能进行了研究。研究表明 ,由金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶具有自燃烧的特性。自燃烧的实质是在热诱导下的氧化还原反应。XRD结果表明 ,通过自燃烧反应可以直接获得纯的锰铜锌铁氧体相而无Fe2 O3相的存在。当对自燃烧粉进行预烧时 ,随着预烧温度的提高 ,有Fe2 O3相的出现。随着预烧温度的升高 ,Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O·(Fe2 O3) 0 .98铁氧体粉体的矫顽力由未经预烧时的 9.0 395kA·m- 1 线性下降到经 10 0 0℃预烧后的 4.72 46kA·m- 1 。但是 ,饱和磁化强度的变化却是先下降再升高。所获得的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体具有较高的矫顽力和饱和磁化强度