电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

ICP-AES法测定六氟化铀中的微量钽

以TBP-萃淋树脂萃取分离基体铀,通过对发生器功率、雾化气流量、样品提升量等进行条件试验,建立了六氟化铀中杂质元素钽的ICP-AES测定方法。在取样量为250 mgU时,方法的检出限为0.60μg/gU,方法的加标回收率为86.6%~113.4%,相对标准偏差小于12%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地热水中8种微量元素

地热能作为一种新能源已经得到了广泛的开发及应用。为了进一步深入研究,将采来的地热水进行酸化,然后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对地热水中的8种微量元素(Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr)进行了分析测定。拟定了测定方法,方法的检出限在0.5~2.4μg/L,样品精密度(n=6)在0.59%~4.65%之间,加标回收率在94.22%~105.51%之间,测定结果令人满意。为地热水中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

ICP-AES法同时测定卤鸭肉制品中的9种微量元素

采用湿法消解卤鸭肉样品,ICP-AES测定Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn 8种元素,对于痕量As,使用HG-ICP-AES测定。优化了ICP-AES的工作条件,探究了氢化物发生最佳条件。As的检出限为0.00027 mg/L。回收率范围为92.5%~108.0%,大部分元素的RSD在5%之内。     

液氯中溴含量分析方法的研究

对比了液氯中溴含量的测定方法,详细介绍了电感耦合等离子体分光光度ICP-AES法测定液氯中的溴含量及效果。     

微波消解-ICP-AES法对电镀金层杂质元素含量测定的不确定度评价

采用微波消解-ICP-AES法测定了电镀金层中杂质元素的含量,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中对各种因素导致的不确定度进行评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明以微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中杂质元素的含量时,测量不确定度主要由标准溶液的浓度、标准曲线非线性、测量重复性、仪器稳定性引入。通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量青海地区矿泉水中锶含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿泉水中锶的不确定度。分析了标准溶液配制过程及仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了评定与计算,当锶的质量浓度为0.8373 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0192 mg/L(k=2)。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

ICP-AES法测定天青石中主次量元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对天青石样品实现了一次熔样,主次量元素同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,研究了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.0011-0.022lμg·ml-1,回收率为92.87％-106.37％,RSD小于3.89％。该法准确、快速、简便,应用于天青石样品中主次量元素的测定,结果满意。     

ICP-AES法测定黑色石材全组分元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·mL-1,回收率为93.16%～107.80%,RSD小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。     

ICP-AES法测定钛酸锂中的13个杂质元素

采用ICP-AES对钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素进行测定。对试样的处理方法、仪器的分析参数、分析谱线的选择做了对比研究,并且对基体干扰情况、背景情况进行研究。最终确定了最佳实验条件:将钛酸锂试样用HF-H_2SO_4溶解,加热挥发除去HF,控制硫酸酸度在2.5%~5.0%左右,用ICP-AES直接测定钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素。样品加标回收率为97.40%~105.04%,相对标准偏差0.01%~2.51%。方法操作简便、快速、准确。