憎水性栀子蓝色素制备的研究

以浓盐酸为催化剂,采用乙酸酐酯化处理水溶性栀子蓝色素,制备了憎水性栀子蓝色素.探讨了栀子蓝色素与乙酸酐料液比、反应时间和反应温度等因素对憎水性栀子蓝色素色价的影响.结果表明:采用料液比1:20,在常温下反应4 h,为制备憎水性栀子蓝色素的最优条件.同时,通过红外光谱、可见吸收光谱及溶解性对栀子蓝色素的酯化改性进行了初步的探讨.     

2，4-二氯苯乙酮合成工艺的研究

以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90～95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%.     

聚四亚甲基醚二醇羟值含量的测定

介绍使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化法测定聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的羟值含量,讨论了样品用量、酰化温度、酰化时间和酰化剂含水量及稳定性对测定结果的影响.结果表明:使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化体系,在50℃下酰化反应时间30 min,测得PTMEG1000和PTMEG2000羟值结果与国标法相接近,且操作简便耗时短,避免使用对人体危害较大的吡啶溶剂,同时酰化剂用量较少,保护了环境.     

ε-己内酯的合成

用过氧化氢与乙酸酐反应生成过氧乙酸，经Baeyer-Villiger氧化，使环己酮氧化成ε—己内酯，并对其作了IR、MS、^1HNMR和元素分析等鉴定。     

乙酸酐对魔芋葡甘聚糖的改性

研究了乙酸酐对魔芋葡甘聚糖的改性,制备了魔芋葡甘聚糖醋酸酯,优化了制备工艺条件,得出了酸性催化剂条件下,乙酰化魔芋葡甘聚糖的最佳改性工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(魔芋葡甘聚糖)=4 8∶1,反应温度50℃,反应时间4h,催化剂c(H2SO4)=0 038mol/L,取代度DS=0 662。物化性能测试表明,取代度超过0 270时,魔芋葡甘聚糖醋酸酯在水中溶解;60℃时最大溶解度为w(魔芋葡甘聚糖醋酸酯)=12%,取代度超过0 469时,魔芋葡甘聚糖醋酸酯能制成均匀的薄膜,膜厚10～30μm。     

2-十四烷氧基苯胺的合成

首先简介了 2 十四烷氧基苯胺的性质、用途以及国外的 3种合成方法。然后介绍了山西大学环境技术研究所以邻氨基苯酚和乙酸酐为原料合成 2 十四烷氧基苯胺的方法,并测定了该产品的质量指标。最后评价了该合成工艺易于实现工业化生产。     

5-硝基愈长木酚的合成

5-硝基愈创木酚作为高效、低毒植物调节剂,一直倍受关注.它的合成目前主要采用愈创木酚硝化法,以发烟硝酸和冰醋酸混酸做硝化剂.本文由愈创木酚为起始原料,经酚酯化、硝化、水解等步骤合成了5-硝基愈刨木酚.酚酯化采用碱催化法,收率可达96%以上;硝化反应则采用乙酸酐和硝酸混合物为硝化剂.5-硝基愈创木酚最高收率可达到91%.     

L-酪氨酸的消旋研究

L-酪氨酸的消旋是提高DL-酪氨酸拆分过程收率的重要手段.研究发现,L-酪氨酸在乙酸酐的作用下,分别在碱性水溶液和纯乙酸溶剂中都可实现100%消旋过程.今讨论了在碱性水溶液中,L-酪氨酸、乙酸酐和NaOH三者摩尔比例对消旋过程的影响和在纯乙酸溶剂中,乙酸用量和L-酪氨酸与乙酸酐的摩尔比例与消旋温度对消旋过程的影响.结果表明在乙酸酐的作用下,L-酪氨酸在纯乙酸溶剂中的消旋具有消旋速度快,DL-酪氨酸收率高的优点.合适的消旋条件为:消旋温度80～90 ℃,乙酸酐和L-酪氨酸的摩尔比为2∶1,溶剂醋酸的用量为5mL·g-1(L-酪氨酸),在此条件下经4 h即可实现L-酪氨酸100%的消旋,产品收率90%.     

环氧丙烷嵌入乙酸酐合成1,2-丙二醇二乙酸酯的绿色化学途径

用Mg-Al基复合物催化环氧丙烷(PO)一步嵌入乙酸酐(AA)合成了1,2-丙二醇二乙酸酯(PGDA),经红外光谱、电喷雾质谱鉴定得到了预期产物。研究了反应温度、n(PO)/n(AA)、PO滴加或一次性投入方式对单PO加成选择性的影响。实验结果表明,当Mg-Al基复合物用量为1.6 g/100 g AA,n(PO)/n(AA)=1,以0.75g/min滴加PO,反应温度130~135℃时,单PO加成选择性达到w(PGDA)=98.2%。与传统合成二元醇二酯的方法相比,该路线无需过量加入AA原料,亦不生成副产物,是一条具有工业化前景的合成二元醇二酯的高原子经济性的绿色化学途径。     

3,3'''',4,4''''-二苯醚四甲酸二酐的提纯研究

对采用丙酸或丁酸水溶液作溶剂处理粗3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA),生成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸(简称ODTA),然后脱水成酐和在不同有机溶剂中利用活性炭脱色,以及升华后再进行重结晶等三种方法进行对比,考查了这三种方法提纯3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA)的效果.着重介绍了ODPA在较高真空下进行升华,然后升华产物与过量的乙酸酐混合回流1h以上,冷却、静置结晶、分离、干燥后得到高纯度的ODPA.该方法得到的最终产品为白色粉末晶体,纯度≥99.0%,熔点227～230℃.