采用超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸的研究

实验采用超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、山梨酸含量,选用ZORBAX Eclipse XDB-C(18)色谱柱,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行等度洗脱,在2 min内完成进样分析。检测发现苯甲酸和山梨酸在5、20、40 μg/L浓度时,得出被测样品回收率为92.2%~98.2%,说明该方法具备实用价值。     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

高效液相色谱法检测红酒中的苯甲酸和山梨酸

建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）流动相,在250nm波长下经紫外（VWD）检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90％“106％,相对标准偏差为0．65％（苯甲酸）和0．33％（山梨酸）;苯甲酸的栓出限为0．057mg／L,山梨酸的检出限为0．049mg／L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。     

乳与乳制品中苯甲酸山梨酸的测定——国标方法前处理与改善后前处理方法比对的研究

目前通用的乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定GB 21730-2010方法中前处理萃取和净化中选用甲醇作为最终定容,本方案通过对前处理中的甲醇更换为水做最终定容,样品检测时使用双波长(苯甲酸波长选用227nm,山梨酸波长选用254nm)的实验研究,确定了将前处理中甲醇更换为水的可行性。     

山梨酸的开发前景和制取

介绍了山梨酸的开发前景和制取方法，将山梨酸与其他食品添加剂进行了对比分析，重点介绍了乙烯酮法制山梨酸的工艺过程。     

HPLC同时测定豆制品中常见的3种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法快速、准确测定豆制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。3种添加剂在Zorbax sb-C18色谱柱上分离,甲醇-乙酸铵溶液(5∶95,V∶V)为流动相洗脱,流速1.0mL/min,15min内实现良好分离。方法检出限为0.5mg/kg,变异系数为0.67%～1.23%,回收率在97.7%～99.7%。该方法简便准确,适合豆制品的日常检测。     

食品级山梨酸合成新工艺通过鉴定

日前，山东金能煤炭气化有限公司500t／a食品级山梨酸合成新工艺通过山东省科技厅组织的专家鉴定。该工艺技术路线先进。产品经国家基本有机原料质量监督检验中心检测，各项指标优于国家标准要求。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中，通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例，进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱，在230 nm测定波长下进行检测，设置流速1.0 m L/min，进样量20μL，甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相，同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系，R2在0.99991～0.99998的范围内，检出限为0.005 g/kg水平，定量限为0.02 g/kg，样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%，相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高，操作简便，能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

焚烧法处理山梨酸废水过程的能耗分析

通过对山梨酸废水中有机污染物化学燃烧方程的理论分析及相关计算，获得了辅助燃料量与过量空气系数、辅助燃料配比变化及可燃物含量的关系。分析结果表明，废水中焦油含量为15％左右时，需要添加的辅助燃料很少。在产物出1：7温度相对较低时，过量空气系数对辅助燃料消耗量产生的影响很小，辅助燃料（CH4与CO）的配比m应该大于1，如果m太小，会消耗较多的煤气。通过计算及分析，说明用焚烧法处理山梨酸废水具有很大的经济利用价值。